鋁冶煉分析檢測方法标準進展-廈門易仕特儀器有限公司
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鋁冶煉分析(xi)檢測方法标準進(jin)展
更新時間:2025-12-17   點擊(jī)次數:4138次

1、前言

近二十(shí)年來,随着我國國(guó)民經濟的快速發(fa)展,帶動👄了電❄️解鋁(lǚ)工業的飛速發展(zhǎn),2004年全國(guó)原鋁實際産量達(dá)到669 噸,是名副其實(shí)的世界*産鋁大 國,2005年(nián)截止6月(yuè)份,原鋁産量已達(da)370多萬噸(dun),全年将突破700萬噸,伴随着(zhe)電解鋁工業的發(fa)展,鋁電解用炭素(sù)材料、氟💚化⭐鹽💛行業(ye)也得到了長足的(de)進 步,産能和(he)産量不斷提高,市(shì)場狀況逐步改善(shàn),國内已成爲世界(jiè)zui大的鋁用炭素材(cai)料、氟化鹽出口國(guo);并且随着世☔界電(dian)解鋁工業🔞的重新(xīn)布局,發達國家将(jiāng)這類産業紛 紛轉移,鋁冶煉産(chǎn)業的市場化程度(du)不斷提高,鋁錠📧、鋁(lǚ)土礦、氧化鋁、鋁用(yòng)炭素材料、氟化鹽(yán)等交易量大幅上(shàng)升,需要配套的标(biāo)準體系來支持。同(tong)時大型預焙槽技(ji)術 的推廣應(yīng)用,高度自動化的(de)電解系列投産,新(xin)的啓動焙㊙️燒技術(shù)的出現等,對氧化(huà)鋁、鋁用炭素材料(liào)、氟化鹽的質🌈量要(yao)求也越來越多,促(cu)進了相關分析檢(jian)測方法🌈的不斷 提高。經濟的高(gao)速發展,希望對資(zī)源的利用能盡可(kě)能的全🔞面,更加注(zhù)重節能和環保,也(yě)需要制定或完善(shan)相應的标準來指(zhǐ)導規範生産。

ISO這些年(nian)來,主要在鋁用炭(tan)素上做了大量的(de)工作,從上🌍世紀80 代(dài)末開始,曆經近20年,建立了(le)完善的鋁用炭素(sù)材料檢測方法标(biao)準體系,并🔞在貿 易中發揮了明(míng)顯的作用;在氧化(hua)鋁、氟化鹽方面,也(ye)進⛹🏻‍♀️行了一些👉探索(suo)和研究,這些工作(zuò)正在進行之中,鋁(lǚ)及鋁合金的☎️分析(xī)方面,也已啓動相(xiang)關的修訂計劃,主(zhǔ)要集中 在性(xing)能的表征和大型(xing)分析儀器的應用(yòng)方面。

雖然鋁(lü)冶煉工業分析檢(jian)測方法标準有了(le)長足的進展,整體(ti)🔞而🔞言,也存在着一(yī)些問題,如部分标(biāo)準技術上 較(jiao)落後,大型儀器設(she)備的應用較少;對(duì)市場的敏感程度(du) 不夠,制、修訂(ding)的速度偏慢等。對(duì)國内而言,實質性(xing)參🌈與标準制、修訂(ding)工作不夠,技術标(biao)準的基礎工作欠(qiàn)㊙️缺,企業參與程度(dù)偏低,參與标準制(zhì)、修訂工作的專業(ye) 技術人員範(fàn)圍窄,這都需在以(yi)後的工作中加以(yǐ)改進和提高。

鋁冶煉(liàn)行業中,生産電解(jiě)鋁産品,需要采用(yong)的主要原🏒料有氧(yang)化鋁、炭素材料、氟(fu)化鹽;其中氧化鋁(lü)的主要原料爲鋁(lǚ)土☎️礦,炭素材☁️料的(de)原料包括煤瀝青(qing)、石油焦或煅後石(shi)油焦、無🏃‍♀️煙煤、石墨(mò),氟化鹽的原料有(you)螢石、氫氧化鋁、碳(tàn)酸鈉等。

我國的标準體(ti)系中,電解鋁、氧化(huà)鋁、氫氧化鋁、炭素(sù)材料、氟化鹽💰、鋁土(tu)礦歸口于全國有(yǒu)色金屬标準化👌技(jì)術委員會(TC243)輕金屬分技術(shù)委員會 SC1),石油焦由石(shi)油化工部門歸口(kou),螢石、煤瀝青、石墨(mò)由🚶冶金工業部門(mén)歸口,無煙煤歸口(kou)于煤炭工業,碳酸(suān)鈉歸口于無機鹽(yan)工業,炭陽極用煅(duàn)後石油焦現正 納入TC243/SC1管理。

标準體(tǐ)系中,作爲産品質(zhi)量标準,現在鋁冶(ye)煉行業中隻有一(yī)☂️個✌️,即ISO115-2003《非(fei)合金化重熔用 鋁錠 分類及成分》,歸口(kou)于輕金屬及其合(hé)金技術委員會(ISO/TC79)中的重熔(rong)用鋁錠分技術委(wei)員會(SC4)。對(duì)分析檢測方法标(biāo)準,電解鋁歸口于(yú)輕金屬及其 合金技術委員會(hui)(ISO/TC79)化學分(fèn)析及光譜測定分(fen)技術委員會(SC1);氧化鋁、炭素(sù)材料、煤瀝青、石油(yóu)焦或煅後石油焦(jiāo)、氟化鹽,由鋁冶煉(lian)用原材 料技(ji)術委員會(ISO/TC226)歸口;鋁土礦由(you)鋁礦石技術委員(yuan)會(ISO/TC129)歸口(kǒu)。

根據标準使(shi)用的實際情況,同(tong)時爲了比較方便(biàn),下面隻對電⭕解鋁(lǚ)、氧化鋁、炭素材料(liao)、氟化鹽、鋁土礦的(de)相關🔴方法标準情(qing)況進行分析。

2.1 鋁土礦

鋁土礦分析檢測(cè)方法國家标準和(hé)标準的情況見表(biǎo)1

從(cong) 1可知,鋁土礦相關(guān)國家标準有23個,其中GB/T3257-1999《鋁土礦石化(hua)學分析方法》中,共(gòng)有22個标(biao)準,涉及20個項目的測定和(he)試 樣的制備(bei),另有一個取樣的(de)标準;ISO标(biao)準中,共有17個标準,其中10個檢測方(fang)法标準,5個取樣及與取樣(yàng)代表性有關的标(biao)準,2個制(zhì)樣标準。

國家(jia)标準适用的範圍(wei)是鋁土礦,有6個标準修改(gǎi)采用了ISO标準;而ISO标準适用的範圍(wéi)是鋁礦石,包括鋁(lǚ)土礦和其他含鋁(lǚ)較多的礦🌈石,範圍(wei)更廣一些,因此熔(róng)樣的方法和有些(xie)元素的分析方法(fa)有一定的差異。

家标準(zhǔn)中,除了取樣标準(zhǔn)标齡較長外,其餘(yú)标準都🏒是新起草(cǎo)的标準,包括了與(yu)國内鋁土礦資源(yuan)相适宜的三氧化(huà)二🌈镓、稀土氧化物(wu)總量等的測定方(fang)法,建立了 對(dui)氧化鋁生産工藝(yi)有較大影響的總(zǒng)碳、有機碳、硫含量(liang)的⚽測定标準;ISO标準中,标齡(líng)都比較長,測定的(de)項目也較少,但其(qí)對取💘樣⛹🏻‍♀️和制❤️樣的(de)重視是值得我們(men)學習 的,任何(he)分析的準确性都(dōu)應建立在取樣的(de)代表性上。

國(guó)家标準和ISO标準中,涉及的(de)方法基本上是傳(chuan)統的濕法化學法(fa),用到的設⁉️備🈲也隻(zhi)有分光光度儀和(he)火焰原子吸收光(guāng)譜📞儀,在澳大利亞(ya)國家标準中,已經(jing)有采用X-射線熒光光譜儀(yí)的方法标準,國内(nei)外的相關應用報(bao)到也很多,還有報(bào)到采用ICP-AES測定鋁土礦中各(ge)元素含量的方法(fǎ)等。

據(ju)國家标準化管理(lǐ)委員會的要求,2004年對現行(háng)國家标準進行了(le)清理整頓,鋁土礦(kuang)化學分析方法國(guo)家标準已轉爲有(yǒu)色金屬行業标準(zhǔn)。方💃🏻面,由于秘 書處單位澳大利(li)亞科學院(CISIO)沒有更多的積(jī)極性,ISO/TC129的(de)工作10年(nián)基本處于停止階(jie)段,沒有任何的進(jin)展,ISO已考(kǎo)慮要撤銷ISO /TC129

2.2 氧化(hua)鋁

氧化鋁分(fen)析檢測方法國家(jiā)标準和标準的情(qing)況見表2

從表2可知,氧化鋁相(xiang)關分 析檢測(cè)方法國家标準有(you)29個,都包(bāo)括在其中GB/T6609-2004《氧化鋁化學分(fèn)析方法和物理性(xing)能測定方法》中,其(qí)中 元素含量(liàng)分析标準21個,涉及19個元素,物理性(xing)能測定标準6個,取樣、制樣(yàng)标準各1個;ISO标準(zhun)中,在用标準26個,有各種草(cǎo)案的标準5個,提出起草 意向的标準2個,26個在用标準中(zhōng),4個取樣(yang)制樣标準,22個爲分析檢測(cè)标準,涉及11個元素的分析(xī),其中物理性能測(cè)定方法标準8個。

1、鋁(lü)土礦石相關分析(xi)檢測方法标準情(qing)況

國家标準(zhun)

标準号

标(biāo)準名稱

标準(zhǔn)号

标準名稱(chēng)

GB/T3257.1-1999

EDTA滴(dī)定法測定氧化鋁(lǚ)量

ISO6138-1991

成分(fèn)不均勻性的實驗(yàn)測定

GB/T3257.2-1999

重(zhòng)量-钼藍(lán)光度法測定二氧(yang)化矽量

ISO6139-1993

分配器的均勻分(fen)配的實驗測定

GB/T3257.3-1999

钼藍光度(dù)法測定二氧化矽(xi)量

ISO6140-1991

樣品(pin)的制備

GB/T3257.4-1999

重鉻酸鉀滴定法(fa)測定三氧化二鐵(tiě)量

ISO6606-1986

1075℃下質量損(sǔn)失的測定  重(zhòng)量法

GB/T3257.5-1999

鄰(lín)二氮雜菲光度法(fa)測定三氧化二鐵(tie)量

矽含(hán)量的測定  重(zhòng)量和光度聯合法(fǎ)

GB/T3257.6-1999

二安替(ti)吡晽甲烷光度法(fǎ)測定二氧化钛量(liang)

ISO6609-1985

GB/T3257.7-1999

火焰(yan)原子吸收光譜法(fǎ)測定氧化鈣量

ISO6994-1986

鋁含量的(de)測定  EDTA滴(dī)定法

GB/T3257.8-1999

火(huo)焰原子吸收光譜(pu)法測定氧化鎂量(liang)

ISO6695-1985

钛含量(liang)的測定  二安(an)替吡啉甲烷光度(dù)法

GB/T3257.9-1999

火焰(yàn)原子吸收光譜法(fǎ)測定氧化鉀、氧化(huà)鈉量

ISO8556-1986

磷(lin)含量的測定  钼藍光度法

GB/T3257.10-1999

火焰原子吸(xi)收光譜法測定氧(yang)化錳量

ISO8557-1985

分析試樣中濕存(cun)水量的測定  重量法

GB/T3257.11-1999

火焰原子吸收光(guāng)譜法測定三氧化(hua)二鉻量

ISO8558-1985

預先幹燥試樣的(de)制備

GB/T3257.12-1999

ISO8685-1992

取(qǔ)樣方法

GB/T3257.13-1999

火焰原子吸收光(guang)譜法測定氧化鋅(xīn)量

ISO9033-1989

散裝(zhuang)料水含量的測定(ding)

GB/T3257.15-1999

三溴偶(ǒu)氮胂光度法測定(ding)稀土氧化物總量(liang)

ISO9208-1989

釩含量(liang)的測定  N-苯甲酰N-苯胲光度法

GB/T3257.16-1999

ISO10213-1991

鐵含(han)量的測定  三(sān)氯化钛還原法

 

ISO10226-1991

取樣(yàng)偏差的檢驗方法(fǎ)

GB/T3257.18-1999

燃燒-碘量法測(cè)定硫量

ISO10227-1995

取樣精度的檢驗(yàn)方法

GB/T3257.20-1999

燃(rán)燒-非水(shuǐ)滴定法測定總碳(tàn)量

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GB/T3257.21-1999

重量法測定(ding)灼燒失量

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預先(xiān)幹燥試樣的制備(bèi)

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GB/T3257.23-1999

滴定法測定有(you)機碳量

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/

GB/T3257.24-1999

重量法(fǎ)測定分析樣品中(zhong)的濕存水量

/

GB/T2007-1987

散(san)裝礦産品取樣方(fāng)法

/

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    國家标準都是新(xīn)起草的标準,從200471日(rì)起發布實施,在測(ce)定的範圍、選用的(de)方法上,有一定的(de)*性❄️,但電解鋁關注(zhù)的物理性能方面(mian),還有較多的缺 項。ISO标(biāo)準中,除了鈣的測(ce)定和篩分法測定(dìng)粒度分布2個标準外,其餘(yú)都是标齡較長的(de)标準,個别标準已(yǐ)有30年了(le),一些成分分析方(fang)法标準,技術上已(yi)經落後 了,ISO/TC226也已注意(yì)到這方面的問題(tí),

2、氧化鋁相關分析(xi)檢測方法标準情(qíng)況

ISO标準

标準号

标(biāo)準名稱

标準(zhun)号

标準名稱(chēng)

GB/T6609.1-2004

ISO802-1976

GB/T6609.2-2004

重(zhong)量法測定灼燒失(shī)量

ISO803-1976

GB/T6609.3-2004

钼藍光(guāng)度法測定二氧化(huà)矽含量

ISO804-1976

分析溶液的制備(bei)  堿熔法

GB/T6609.5-2004

氧化鈉含量的測(ce)定

1000℃和1200℃下質量損失的(de)測定

GB/T6609.6-2004

火(huo)焰原子吸收光譜(pǔ)法測定氧化鉀含(han)量

钛含(han)量的測定  二(er)安替吡啉甲烷光(guāng)度法

ISO901-1976

有效密度的測定(ding)  比重計法

GB/T6609.8-2004

二苯基碳(tàn)酰二肼光度法測(ce)定三氧化二鉻含(hán)量

ISO902-1976

安息(xī)角的測定

GB/T6609.9-2004

新亞銅靈光度(du)法測定氧化銅含(hán)量

ISO903-1976

松裝(zhuāng)密度的測定

GB/T6609.10-2004

苯甲酰苯基(jī)羟胺萃取光度法(fa)測定

ISO1232-1976

二(èr)氧化矽含量的測(cè)定  钼藍光度(du)法

GB/T6609.11-2004

火焰(yàn)原子吸收光譜法(fa)測定一氧化錳含(han)量

ISO1617-1976

鈉含(han)量的測定  火(huǒ)焰光度法

GB/T6609.12-2004

ISO1618-1976

釩含量的測定  N-苯甲酰N-苯胲光度(dù)法

GB/T6609.13-2004

火焰(yàn)原子吸收光譜法(fa)測定氧化鈣含量(liang)

ISO2069-1976

鈣含量(liàng)的測定  火焰(yan)原子吸收光譜法(fǎ)

GB/T6609.14-2004

-茜素絡合酮(tóng)光度法測定氟含(hán)量

ISO2070-1997

鈣含(han)量的測定

GB/T6609.16-2004

姜黃素光(guang)度法測定三氧化(huà)二硼含量

ISO2072-1981

鋅含量的測定(dìng)  PAN光度法(fǎ)

GB/T6609.17-2004

钼藍光(guang)

ISO2073-1976

GB/T6609.18-2004

NN-二甲基對苯(ben)二胺光度法測定(ding)硫酸根含量

ISO2828-1973

氟含量的測(ce)定 茜素絡合(hé)酮和氯化镧光度(dù)法

GB/T6609.19-2004

火焰(yan)原子吸收光譜法(fǎ)測定氧化锂含量(liàng)

ISO2829-1973

磷含量(liàng)的測定  钼藍(lan)光度法

ISO2865-1973

硼(peng)含量的測定  姜黃素光度法

GB/T6609.21-2004

ISO2926-2004

粒度分布  篩(shāi)分法

GB/T6609.22-2004

取(qǔ)樣

ISO2927-1973

取樣(yang)

試樣的(de)制備和貯存

ISO2961-1974

吸附指數的(de)測定

GB/T6609.24-2004

安(an)息角的測定

ISO8008-1986

氮吸附比表(biǎo)面積的測定 單點法

GB/T6609.25-2004

松裝密度的測定(ding)

ISO8220-1986

 -60μm含量的測(cè)定  電積篩法(fǎ)

GB/T6609.26-2004

有效密(mi)度的測定

ISO3390-1976

鎂含量的測定(ding)  火焰原子吸(xi)收光譜法

GB/T6609.27-2004

粒度分布的測(cè)定--篩分(fen)法

ISO/DIS17500

磨損(sǔn)指數的測定

GB/T6609.29-2004

吸附指數的(de)測定

ISO/DIS23202

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ISO/CD23203

α氧化鋁(lǚ)含量的測定

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ISO/CD23204

粒(li)度分布  激光(guāng)衍射法

    國内氧化鋁檢測(ce)标準,除GB/T6609-2004外,還有2個有色金屬行業(yè)标準YS/T438-2001《砂(sha)狀氧化鋁物理性(xìng)能測定方法》和YS /T89-1995《煅燒α型氧(yang)化鋁》,用于氧化鋁(lǚ)物理性能中的粒(lì)度分☎️布、比表面積(ji)、磨損指數、α氧化鋁(lǚ)含量、安息角的測(cè)定🐪,但由🐇于其名稱(chēng)限制😍且互相之間(jiān) 有重複或與(yǔ)GB/T6609-2004沖突,實(shi)際使用并不多。國(guó)外澳大利亞有已(yǐ)實施的XRF測定元素含量、磨(mó)損指數的測定、α氧(yǎng)化鋁含量的測定(dìng)國家标準。

2.3 炭素材料

    炭素材料分析檢(jian)測方法标準情況(kuang)見表3

3、炭(tan)素材料相關分析(xī)檢測方法标準情(qing)況

    3所列的鋁用炭素(sù)材料有色金屬行(hang)業标準,是近兩🌈年(nián)新起草的,在這之(zhi)前,鋁用炭素材料(liào)沒有形成獨立的(de)标準體系,除取樣(yàng)、試樣焙燒、電阻率(lǜ)、CO2反(fan)應性4個(ge)标準外,其餘的标(biao)準都是借用其他(tā)行業的方法,如冶(yě)金💘工業;這些标準(zhun)的标齡都較長,技(ji)術上比較落後,标(biāo)準之間的銜💃🏻接性(xìng)🛀差,有些标準互相(xiang)矛盾。

    從表3可知,新制(zhì)定的YS/T62YS/T63兩個系列(liè)标準,共有24個标準,他們中(zhong)大部分是修改采(cǎi)用了ISO标(biao)準,涵蓋的面較寬(kuān),包括了預焙陽極(ji)、底 部炭塊、側(ce)部炭塊、陰極糊、陽(yang)極糊在内的鋁用(yong)炭素制🌂品。ISO标準中,已發布(bu)實施的有22個,其中有2個是技術規(gui)範,這些标準都是(shi)近期發布的,zui早的(de)是 1997年發(fā)布,但開始于上世(shi)紀80年代(dai)未,主要依據德國(guo)國家标準(DIN)起草,他們适用(yòng)于預焙陽極、底部(bu)炭塊、側部炭塊、陰(yīn)極糊🌈;有些在原料(liao)中已有的 标(biao)準,在産品中就沒(méi)有,如炭塊類樣品(pǐn)的灰分,用的就是(shi)煅後😘石油焦測定(ding)灰分的方法;同時(shí)ISO爲了平(ping)衡各方面的關系(xi),在CO2反應性、空氣反應(yīng)性标準上,吸收了(le)基于ASTM的(de)測定方法。

    從有(yǒu)色金屬行業标準(zhun)和标準的比較來(lai)看,國内系統性的(de)标準編排更有利(lì)于使用者方便采(cai)用,ISO注重(zhòng)預防,國内标準更(geng)傾向于仲裁。   

2.4 氟化鹽

    氟化鹽國内标準(zhun)的情況見表4ISO标(biao)準的情況見表5

    4中,氟化鋁(lü)爲國家标準,是1987年實施的(de),冰晶石爲有色金(jīn)屬行業标準,雖然(rán)标準的版本是1994,實際是1994年标準清(qīng)理後由國家标準(zhǔn)轉化爲行業标準(zhǔn),實施☀️的時間也是(shì)1987年,因此(cǐ)标齡較長,采用的(de)方法技術上也是(shi)較爲落後的。

4、氟化(huà)鹽分析檢測方法(fǎ)國家/行(hang)業标準情況

冰晶(jīng)石

标準号

标準名稱

标準号

标準(zhun)名稱

GB/T8155-1987

試(shì)樣制備

YS/T272-1994

試樣制備

GB/T8156.1-1987

重量法測定濕(shi)存水

YS/T273.1-1994

重(zhòng)量法測定濕存水(shuǐ)

GB/T8156.2-1987

電量法(fǎ)測定總水量

YS/T273.2-1994

電量法測定(ding)總水量

GB/T8156.3-1987

蒸餾-硝(xiao)酸钍容量法測定(ding)F

YS/T273.3-1994

蒸餾-硝酸钍容量法(fǎ)測定F量(liang)

GB/T8156.4-1987

EDTA容(rong)量法測定鋁量

YS/T273.4-1994

GB/T8156.5-1987

火焰發射光(guāng)度法測定鈉量

YS/T273.5-1994

火焰原子(zi)吸收光譜法測定(ding)鈉量

GB/T8156.6-1987

矽(xi)钼藍光度法測定(ding)矽量

YS/T273.6-1994

矽(xi)钼藍光度法測定(dìng)矽量

GB/T8156.7-1987

鄰(lín)二氮雜菲光度法(fa)測定鐵量

YS/T273.7-1994

鄰二氮雜菲光(guang)度法測定鐵量

GB/T8156.8-1987

GB/T8156.10-1987

XRF法測(cè)定硫量

YS/T273.8-1994

YS/T273.11-1994

硫酸鋇重量(liàng)法測定硫量

XRF法測定硫量(liàng)

GB/T8156.9-1987

磷钼光(guang)度法測定磷量

YS/T273.9-1994

/

/

GB/T4291-1999

附錄B

測(ce)定550℃±5℃下灼燒30min的燒失量

/

YS/T273.10-1994

常規鑒定遊離氟(fu)化物量

項目

标準名稱(chēng)

制樣

試樣制備

ISO1620-1976

矽(xi)钼藍光度法

Fe2O3

ISO1694-1976

鄰二氮雜菲光度(dù)法

Al

ISO2367-1972

ISO2830-1973

8-羟基喹(kuí)啉重量法

原(yuan)子吸收光譜法

Ca

ISO3391-1976

火焰(yan)原子吸收光譜法(fa)

H2O

ISO3392-1976

電(diàn)量法

濕存水(shuǐ)

ISO3393-1976

重量法(fǎ)

遊離氟

ISO4277-1977

常規試片鑒(jian)定

SO3

ISO4280-1977

ISO5938-1977

硫酸鋇(bei)重量法

XRF法,适用于冰晶石(shí)和氟化鋁

Na

ISO2366-1974

火焰發射(shè)或原子吸收光譜(pǔ)法

P

ISO6374-1981

ISO5930-1979

萃取後的火(huǒ)焰原子吸收光譜(pǔ)法

内正在進行氟(fu)化鋁、冰晶石分析(xī)檢測方法标準的(de)🔴修訂工作,其中氟(fú)化鋁的工作已基(ji)本完成,增加了遊(yóu)離🔆氧化鋁、粒度分(fen)布、安息角、松裝密(mì)度的方法标準, 對冰晶石,增加(jiā)了遊離氧化鋁的(de)測定方法标準,同(tóng)時根據2004年标準清理整頓(dùn)的情況,氟化鋁分(fen)析方法的标準也(yě)🐪将轉🙇🏻爲有色金屬(shu)行業标準,所以正(zheng)在進行轉換工 作,冰晶石的标(biao)準也完成了大部(bu)分的工作。ISO/TC226現已注意到了(le)氟化鹽标準多年(nián)未修訂的情況,因(yīn)此又重新激活整(zhěng)個氟化鹽的相關(guān)檢測标準修訂工(gōng)作, 并成立了(le)專門的第4工作組(WG4),落實了今後WG4的工作任(rèn)務,主要是推進XRF在氟化鹽(yán)檢測中的應用。

2.5

    鋁(lǚ)及鋁合金分析方(fāng)法标準情況見表(biǎo)6

    表(biao)6中,GB/T6987-2001《鋁及鋁合金(jin)化學分析方法》包(bao)括了32個(gè)标準,其中分光光(guāng)度法16個(gè),火焰原子吸收光(guāng)譜法10個(ge),其他方法6個,涉及 22個成分的分析(xī),有17個标(biāo)準修改采用了ISO标準,他們(men)是2001年實(shí)施的;同時還有1個光電直(zhi)讀光譜法标準及(ji)攝譜法标準,光電(diàn)直讀光㊙️譜❄️法已經(jīng)😘得到大 部分(fèn)的電解鋁企業和(he)一些主要的鋁加(jiā)工企業的成功應(yīng)用,而攝譜法由于(yú)時間較長,現已基(jī)本淘汰,所以🌈也就(jiu)沒有列入。

    鋁(lǚ)及鋁合金分析方(fang)法的ISO标(biao)準有17個(gè),其中分光光度法(fǎ)8個,火焰(yan)原子吸收光譜法(fǎ)5個,其他(ta)方法4個(ge),涉及10個(ge)元素的分析,另外(wai)有1個分(fèn)析結果的處理方(fang)法标準,這些标準(zhǔn)的标齡都比較長(zhang)。

    從适用的範(fàn)圍看,GB/T6987-2001比(bi)ISO标準要(yào)寬的多,也采用了(le)一些新的分析技(jì)術,且正在起草砷(shēn)和🔅汞的分析方法(fǎ)标準,并根據2004年标準清 理整頓的結論(lun),将對GB/T6987-2001進(jìn)行進一步的修訂(ding)整合,同時修訂GB/T7999-2000。而ISO/TC79/SC4由于各種原因(yin),多 年來在分(fen)析方法标準的起(qi)草上少有作爲,今(jīn)年在日本召開的(de)ISO/TC79會議上(shàng),确定了要啓動相(xiang)關的标準起草修(xiu)訂工作。

    上,ASTM的标準在(zai)鋁及鋁合金元素(su)分析方法是比較(jiào)齊全的,并且💚采用(yòng)了一些大型的儀(yi)器設備,國内的軍(jun1)标,也有許多新分(fèn)🔴析檢測技術在标(biao)準中得到應用。

    另外國内有一(yī)些新的标準如鋁(lü)熔體中氣體的分(fen)✉️析标✉️準在起草過(guo)程中,采用ICP-AES測定元素含量(liàng)的标準起草工作(zuò)也将開始。

表(biǎo)6、鋁及鋁(lü)合金相關分析檢(jian)測方法标準情況(kuàng)

3、存在的主要問(wèn)題

上(shang)面的分析可以看(kan)出,近幾年國内鋁(lü)冶煉分析檢測方(fang)法标準有了很大(da)的進展,主要的幾(jǐ)個系列标準都得(dé)到了修訂和完善(shan),ISO也在密(mì)切關注技術進步(bù)帶來 的新要(yào)求,不斷推出新的(de)标準草案,組織相(xiang)關國家進行起草(cǎo)修訂。但從技術的(de)角度看,整個鋁冶(ye)煉分析檢測方法(fa)标準,尤其是國内(nèi)标準的情況,也還(hai)存在一些問題, 主要有:

3.1 标準工作的基(ji)礎差,條塊分割

    鋁冶煉分析檢(jian)測方法标準體系(xi)無論從适用的範(fan)圍還是測✊定項目(mù)的數量上,比ISO的标準要寬(kuān),要多,大部分标準(zhǔn)也是參照ISO标準起草的。但(dàn)支撐這些标準的(de)基 礎工作不(bú)紮實,缺乏必要的(de)試驗數據,大部分(fèn)标準的精密🈲度不(bu)是通過試驗來确(què)定的,而是由會議(yì)讨♍論決定;一些方(fāng)法的前期研究工(gong)作不深入,個别方(fang)法國内就沒有開(kāi) 展過研究,尤(yóu)其是鋁用炭素的(de)相關标準,更是缺(que)乏🔴必要的研究,很(hěn)多項目基本沒有(you)開展,其實國内在(zài)20世紀80年代初就(jiù)已提出了測定陽(yáng)極CO2反應性、空氣反應(ying)性等,但其後沒有(yǒu)做進一步的試驗(yàn)研究來支持,因此(ci)一直停止不前,zui後(hou)還是在出口的推(tuī)動下,才引🏃🏻起國🔞内(nei)的重視。

3.2 成分分析标(biāo)準對新技術的應(ying)用不夠

    現行(háng)的鋁冶煉成分分(fen)析方法,絕大部分(fèn)建立在傳統的濕(shi)法化學分析上,主(zhu)要是滴定、重量、分(fen)光光度法,包括部(bu)分火焰原子吸收(shou)光譜法,當然ISO标準也大部(bu)分建 立在這(zhe)些方法上,但标準(zhun)由于起草程序的(de)問題,需要75%以上的成員同(tóng)意才能通過,這樣(yang)ISO标準一(yi)出來,在技術上已(yǐ)經落後了,作爲國(guó)家标準,在‼️技🚶‍♀️術上(shang) 應該于标準(zhǔn)。從分析技術的發(fā)展看,X-射(shè)線熒光光譜法(XRF)、高頻藕合(hé)等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)等已經非常成(cheng)熟,在各個行業 得到了很好的(de)應用,在鋁冶煉行(háng)業也是如此。如采(cǎi)用XRF分析(xī)鋁土礦、氧化鋁、氫(qing)氧化鋁、氟化鋁、冰(bīng)晶石樣品中的元(yuan)素含量和鋁用炭(tan)素材料中的微量(liang)元素,采用 ICP-AES測定鋁土礦、氧(yǎng)化鋁、氫氧化鋁、鋁(lǚ)及鋁合金樣品中(zhōng)元素含量和鋁用(yòng)炭素材料中的微(wei)量元素,都有很多(duo)的文獻報道,并且(qie)一些國家和組織(zhī),已将有些 方(fāng)法定爲标準分析(xī)方法,如澳大利亞(yà)的國家标準(AS)、美國材料與(yu)檢驗協會的标準(zhun)(ASTM)等。

3.3 實質性參與(yǔ)标準的起草工作(zuò)幾乎沒有

    我(wǒ)國是ISO/TC129 ISO/TC226的成員國(guó),是世界zui大的電解(jiě)鋁生産國,是氧化(huà)鋁的主要進🔴口國(guo)🏃,也是鋁用炭素材(cai)料、氟化鹽的zui大出(chū)口國,但是非🤞常遺(yí)❌憾的是,不論是 電解鋁還是鋁(lü)用原材料的ISO标準,沒有一(yī)個是基于中國的(de)國家标準或行業(ye)标🈲準,這與中國鋁(lǚ)工業大國的地位(wei)是極不相稱的。造(zao)成這種情況的主(zhǔ)要原因有:标準的(de) 前期性研究(jiu)不夠,對标準的重(zhòng)視程度有限,标準(zhun)化⛹🏻‍♀️意識🔆不強,參與(yu)标準起草活動時(shi)斷時續。

    國内(nèi)标準的起草,尤其(qí)是分析測試方法(fǎ)的起草,大部分是(shì)由分析檢測人員(yuan)或專門從事标準(zhǔn)化工作的人員來(lái)✂️承擔,相關的人員(yuán)很少參與,這對一(yi)些基礎性的标準(zhun)來🚩說, 應該沒(méi)有太大的問題,但(dàn)對一些關系材料(liào)應用性評價❄️和表(biao)📧征的标準來說,可(ke)能這些人員技術(shu)上就難以💘勝任。ISO标準的起(qǐ)草,其工作組成員(yuán)一般是該行業的(de)代表人 物,如(rú)起草氧化鋁電解(jie)起塵性、氧化鋁中(zhong)铍含量的測👄定,其(qi)WG3工作組(zu)的成員就是當今(jīn)鋁行業的*專家;起(qi)草陰極鈉膨脹、陽(yang)極平衡溫度測定(ding)标準的人員,也是(shi) 世界的鋁電(diàn)解專家。

3.4 對取樣等基礎性(xìng)标準不重視,對新(xīn)項目的反應慢

    從上面的标準(zhǔn)現狀可以看出,國(guó)内分析檢測方法(fǎ)中對取樣❌、取樣代(dài)表性的評價、樣品(pin)的制備、結果的分(fèn)析🌂等基礎性标準(zhun)不重視,新制、修訂(ding)的标準中,如氧化(hua)鋁的取 樣、鋁(lü)用炭素材料的取(qu)樣,雖然修改采用(yong)了ISO标準(zhun),但在實際的實施(shī)中,總是因各種原(yuan)因難以*執行,随機(jī)取樣往往變成随(sui)意取樣,對取樣标(biāo)準的起草、修 訂,一般都不去認(ren)真的對待,實際對(dui)分析檢測而言,取(qu)🈚樣⁉️是所有工作的(de)基礎,取樣的代表(biǎo)性直接影響結果(guo)✏️的有效性,沒有紮(zhā)實的基礎标準,各(gè)種分析測試的數(shu)據就沒 有了(le)根底。

    随着技(ji)術的不斷進步,尤(you)其是對安全健康(kang)、環保節能🏃🏻的重視(shi),出現了許多新的(de)檢測項目,這些項(xiang)目的⭐分析👨‍❤️‍👨方法⛹🏻‍♀️标(biao)準起草速度較慢(màn),滿足不了市場快(kuai)速發展的需要。

3.5 配合标準(zhǔn)實施的設備、标準(zhun)樣品缺乏,影響标(biao)準的采用

4、結論

①切實做好(hǎo)标準起草前的基(jī)礎工作,對一些上(shàng)關注⭕的項目🔴,如氧(yǎng)化鋁的電解起塵(chen)性、氧化鋁中氧化(huà)铍的含量、電解質(zhì)對耐火材料的侵(qin)蝕性、陰極糊焙燒(shāo)過程中的膨脹💔收(shou)縮等,應盡早介入(rù)研究,同時應密切(qiē)關注ISO/TC79下(xià)一步的工作。

②組織行業力量,利(lì)用新制定的分析(xī)檢測标準,對鋁用(yong)炭🌐素材✍️料、氟化鹽(yan)、氧化鋁的性能進(jìn)行一次全面的普(pu)查;開展XRF測定鋁土礦、氧化(huà)鋁、、氟化鹽成分含(hán)量标準的起草研(yan)究工作♉,開展ICP-AES測定鋁及鋁(lü)合金元素含量标(biao)準的起草研究工(gong)作。

③聯合行業(ye)内有影響的企業(yè),加快氧化鋁粒度(dù)分布、磨損指數、炭(tan)素材料微量元素(sù)、熱導率、熱膨脹系(xì)數💰、空氣滲透率等(deng)🏃‍♀️标準樣品的研制(zhì)進程,做好XRF用氧化鋁、鋁土(tu)礦、氟化鹽等标準(zhǔn)樣品的研制,促進(jin)鋁用炭素材料檢(jiǎn)測設備的國産化(hua)。

④進一步強化(hua)标準意識,明确标(biao)準戰略,強化參與(yu)意識,标準💰的🌂起草(cǎo)應積極征求各方(fāng)面的意見,标準的(de)讨論👣更注重于💃技(jì)術💛層面而不是規(guī)範。

⑤積極與其(qí)他标準化技術委(wei)員會溝通,增強标(biao)準的一緻性和銜(xián)接性,對一些多行(hang)業應用的原材料(liao),盡可能制定本行(hang)業的标準來規範(fàn)。

對國内(nei)*的分析檢測方法(fǎ)标準,如氟化鹽物(wù)理性能測定👅方法(fa)、遊離氧化鋁測定(ding)方法、鋁及鋁合金(jīn)的原子熒光測定(ding)方法、ICP-AES方(fang)法、氟化鹽的 XRF法等,應進一(yi)步收集試驗數據(jù),做好精密度的确(que)定,完善試💰驗方法(fa),積極向标準化組(zǔ)織推薦,實現ISO标準的制定(ding)基于中國标準。

總的來說,要不(bú)斷地完善檢測方(fang)法标準體系,努力(li)構♍建進🆚口産品的(de)技術保護,打破出(chu)口産品的技術壁(bì)壘,爲鋁工業的持(chi)久健⭐康發展,提供(gong)良好的。

 

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