1、儀器平(píng)衡篇
儀器(qi)平衡問題(ti)是
庫侖法(fa)水分儀最(zuì)常見的問(wen)題,也是困(kùn)擾使用者(zhě)最多的問(wen)題,下面👅就(jiu)羅列一些(xiē)重點原因(yīn)以及處理(lǐ)辦法。
| 序号(hào) | 問題分類(lei) | 問題描述(shu) | 解決辦法(fa) |
| 1 | 試劑問題(ti) | 更換新(xin)鮮的試劑(jì),此外開封(fēng)後的試劑(ji)一定要妥(tuo)善保存并(bìng)盡✊快使用(yòng) | |
| 2 | 環境濕度(du)大 | 庫侖法(fa)是測量微(wēi)量水分的(de),環境濕度(dù)大會導緻(zhi)平♉衡🈲困難(nan),尤其當我(wǒ)們使用庫(kù)侖一體機(jī)或者庫侖(lùn)法和卡氏(shì)加熱爐聯(lián)用時更爲(wèi)明顯 | ①在反(fan)應杯各個(gè)連接處塗(tú)抹矽脂,盡(jin)量減少濕(shi)度對杯内(nei)📐環境的🔞影(yǐng)響 ②反應杯(bēi)上面幹燥(zao)管裏的幹(gan)燥劑失效(xiào)了要更換(huàn)或者定期(qi)更🌈換(以幹(gan)燥管裏變(biàn)色矽膠的(de)初步變色(sè)爲指标) ③控(kong)制環境的(de)濕度,使用(yòng)專用除濕(shi)機或者帶(dài)除濕功💞能(neng)的空調都(dou)是可以的(de),有條件的(de)還可以配(pèi)備專用手(shou)套箱或者(zhě)提供幹燥(zao)房。 |
| 3 | 杯壁有(you)水 | 杯壁有(you)水,或者杯(bei)壁與電極(ji)連接處有(yǒu)水,都會導(dao)緻平衡困(kun)難 | 取出電(dian)極、幹燥管(guǎn)等配件,将(jiāng)電解液倒(dao)出,用無水(shuǐ)乙醇清💁洗(xi)杯子和電(dian)極(鉑絲易(yì)斷,小心清(qīng)洗),并在50℃條(tiao)件下将反(fan)應杯及各(gè)部件烘幹(gan) |
| 載氣背景(jǐng)大 | 隻發生(sheng)在使用載(zai)氣時,在控(kong)制好環境(jing)濕度、杯内(nei)環境和使(shi)用♉新鮮試(shi)劑的條件(jian)下,不接載(zǎi)氣儀器能(néng)平衡,通了(le)載💰氣後🐉儀(yí)器長時💋間(jiān)不平衡且(qiě)電解值穩(wen)定在高值(zhí),一般考慮(lǜ)爲載🌈氣水(shui)分過高 | ||
| 5 | 其(qí)它情況 |
關于(yú)測試結果(guǒ)的問題,結(jie)合儀器使(shi)用以及測(cè)試經驗列(lie)⭐出一些原(yuan)因以及處(chù)理辦法,以(yǐ)供參考。
| 序(xù)号 | 問題分(fèn)類 | 問題描(miáo)述與解決(jue) |
| 1 | ①水分(fen)過多 解決(jue)辦法:請控(kòng)制好樣品(pǐn)量,易吸潮(chao)樣品還需(xū)控制好環(huan)境濕度 ②樣(yang)品幹擾 解(jie)決辦法:請(qing)了解好樣(yang)品成分後(hou)聯系禾工(gōng)專業售後(hou)工程師解(jie)決 | |
| 2 | 檢測結(jié)果重複性(xing)不佳 | ①樣品(pin)量差異大(da) 解決辦法(fǎ):請按要求(qiu)控制樣品(pin)量,并保持(chí)大緻相當(dāng) ②操作不規(guī)範 解決辦(bàn)法:整個測(cè)試過程需(xū)要規範操(cāo)作,建議按(àn)标準流程(cheng)來操作 ③樣(yàng)品不均一(yi) 解決辦法(fǎ):液态樣品(pǐn)取樣前需(xu)搖勻;固态(tài)樣品顆粒(lì)需大體一(yi)緻,結塊需(xū)要研磨;其(qí)它如極片(piàn)等裁至相(xiàng)當的🧑🏽🤝🧑🏻尺寸(cun) 解決辦(bàn)法:請在儀(yi)器漂移相(xiàng)對穩定後(hòu)開始測試(shi) |
| 3 | 檢測結果(guo)爲零 | ①空白(bái)過大 解決(jue)辦法:仔細(xì)檢查空白(bai)有無輸錯(cuo),若沒有輸(shu)錯請重新(xin)檢測空白(bái)後再測試(shi)樣品 ②瓶子(zi)重度漏氣(qì) 解決辦法(fǎ):一、墊子多(duō)次穿刺導(dǎo)緻的漏氣(qì),通常一個(gè)墊子隻能(néng)🚩穿刺一次(cì),測完後請(qing)更換墊子(zi);二、檢查瓶(ping)子和瓶蓋(gai)☎️有沒擰緊(jǐn),螺紋有無(wu)滑絲,在擰(nǐng)緊無滑絲(sī)的情況下(xià)仍然漏氣(qì)請更換新(xin)瓶測試 ③載(zǎi)氣用完 解(jiě)決辦法:更(gèng)換載氣 |
| 4 | ①樣(yàng)品吸濕 解(jiě)決辦法:控(kong)制制樣環(huan)境 ②空白扣(kòu)少 | |
| 5 | 檢(jiǎn)測結果整(zheng)體偏低 | ①空(kōng)白扣多 解(jie)決辦法:請(qing)重新測試(shi)空白後測(ce)樣 ②瓶子輕(qing)度漏氣 解(jie)決辦法:一(yī)、墊子多次(cì)穿刺導緻(zhì)的漏氣,通(tōng)常一個墊(niàn)子隻能穿(chuan)刺一次,測(cè)完後請更(geng)換墊子;二(er)、檢查瓶👣子(zi)和瓶蓋有(yǒu)沒擰緊,螺(luó)紋有無滑(hua)絲,在擰緊(jǐn)無滑絲的(de)情況下仍(réng)然漏氣請(qǐng)更換新瓶(píng)測試 |
羅(luo)列一些常(chang)見的特殊(shū)樣品類型(xíng),以供參考(kao)。
| 問題(tí)分類 | 問題(ti)描述與解(jiě)決 | |
| 1 | 醛酮(tóng)類或含有(you)醛酮類成(chéng)分的樣品(pǐn)直接進樣(yàng)測試⭐需要(yào)配備庫侖(lùn)法醛酮類(lei)專用試劑(ji) | |
| 2 | 酸堿性樣(yang)品 | 對于pH小(xiǎo)于5以及pH大(dà)于8的樣品(pin),直接進樣(yàng)測試前需(xu)向電🌈解池(chi)内加适量(liang)酸堿調節(jiē)劑 |
| 3 | 強氧化(hua)性或還原(yuan)性樣品 | 對(dui)測試結果(guo)有顯著幹(gan)擾,不建議(yì)使用卡爾(er)費休法,如(ru)需使🈲用建(jian)💔議提前消(xiao)除樣品此(cǐ)項特性的(de)幹擾 |
| 4 | 其它(tā)幹擾物 | 對(dui)測試結果(guo)有顯著幹(gàn)擾,消除幹(gan)擾或選用(yòng)其它方法(fa) |
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