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1
① 常壓幹燥法(fǎ)(此法用的廣泛(fàn));
紅外線幹燥(zao)法(此法用的廣(guang)泛);
④ 真空器(qì)幹燥法(幹燥劑(jì)法);
3、卡爾費休(xiū)法
4W
下面我們(men)分别講述測定(ding)水分的方法。
1、特(te)點與原理
原理:食(shi)品中水分一般(ban)指在大氣壓下(xià),100℃左右加熱(re)所失去的物質(zhì)。但實際上在此(cǐ)溫度下所失去(qu)的是揮發性物(wù)質的總量,而不(bu)*是水。
2
⑴ 水分(fèn)是*揮發成分
這就是(shì)說在加熱時隻(zhī)有水分揮發。例(lì)如,樣品中含酒(jiǔ)精、香精油、芳香(xiang)脂都不能用幹(gàn)燥法,這些都有(you)揮發成分。
⑵ 水分揮發要*
對于一(yi)些糖和果膠、明(ming)膠所形成凍膠(jiao)中的結合水。它(tā)們🈚結🛀🏻合的很牢(láo)固,不宜排除,有(yǒu)時樣品被烘焦(jiao)以後,樣♻️品中結(jié)合水都不能✏️除(chu)掉。因此,采用常(cháng)壓幹燥的水分(fèn),并不是食品中(zhong)總的水🏒分含量(liàng)。
+氨(ān)基化合物 2O
H2C44(酒石酸(suān))+ 2NaHCO3 NaC4H4O6(酒石(shí)酸鈉)2
高(gāo)糖高脂肪食品(pin)不适應
隻看符合上(shàng)面三點就可采(cǎi)用烘箱幹燥法(fǎ)。烘箱幹燥法一(yi)般是在100105℃下進行幹燥(zào)。
例(li)如,啤酒廠要經(jing)常測啤酒花的(de)水分,啤酒花中(zhong)含有一部分🔴易(yì)揮發的芳香油(yóu)。這一點不符合(he)我們的*點要求(qiú),如果用烘箱法(fǎ)烘,揮發物與水(shuǐ)分同時失去😍,造(zào)成分析誤差。此(ci)外,啤酒花中的(de)α—酸在烘幹過程(chéng)中,部分發生🈲氧(yang)化等化學反應(ying),這又造成分析(xi)上的誤差,但是(shì)一般工廠還是(shì)用烘幹法測定(ding),他們一般采取(qu)低溫長時⭕間(~℃烘4小時),或者高溫(wen)短時(105℃烘
所以應根據(jù)我們所在的環(huan)境和條件選擇(zé)合适的操🈲作條(tiao)件,當然我們應(ying)該首先明白有(you)沒有揮發物和(he)化學反應等💞所(suǒ)造成的誤差。
、烘箱幹燥法(fǎ)的測定要點
取樣(稱樣)
⑵ 幹燥條(tiao)件的選擇
三個因素(sù):①溫度;②壓力(常壓(ya)、真空)幹燥;③時間(jian)。
一般(ban)是溫度對熱不(bu)穩定的食品可(kě)采用~105120℃。
4
105℃)→烘0.50.002g
*
對于液體(tǐ)與半固體樣品(pin),要在稱量皿中(zhong)加入海砂,使樣(yàng)品疏松,擴大蒸(zheng)發的接觸面,并(bìng)且用一個玻璃(lí)棒作爲容器。先(xiān)放到沸水浴中(zhong)烘,烘的差不多(duō),再放到烘箱烘(hōng),否則不加海砂(shā)樣品容易使表(biǎo)面形成一☂️層膜(mo),造成水分不易(yì)出來,另外易沸(fèi)騰的液體飛沫(mo)使重量損失。
計算:水(shui)分2 G1 / W
固(gù)形物(%)- 水分(fèn)%
G1 —— 恒重後稱(chēng)量皿重量(g)
G2 恒重(zhong)後稱量皿和樣(yang)品重量(g)
——
5、烘箱幹燥法産(chan)生誤差的原因(yīn)
⑴ 樣品中含(hán)有非水分易揮(hui)發性物質(酒精(jīng)、醋酸、香精油、磷(lín)脂🙇🏻等);
⑶
在高溫條件下(xia)物質的分解(果(guo)糖對熱敏感);
果糖 C6H126 大于℃ △CH6O + 3H2O
⑸
⑹ 烘幹到(dào)結束樣品重新(xin)吸水。
1、原理:利用(yòng)較低溫度,在減(jiǎn)壓下進行幹燥(zao)以排除水分📞,樣(yang)品中被減少的(de)量爲樣品的水(shuǐ)分含量。
本法适用于(yu)在100
2、操作方(fāng)法
= G / W
G —— 樣品(pin)中幹燥後的失(shī)重(g)
W —— g)
真空幹燥法(fǎ)測水分,一般用(yòng)于
蒸(zhēng)餾發出現在二(er)十世紀初,當時(shi)它采用沸騰的(de)有機🚩液體🤩,将樣(yàng)品中水分分離(lí)出來,此法直到(dao)如今仍在适用(yòng)。
1、原理:把不(bú)溶于水的有機(jī)溶劑和樣品放(fang)入蒸餾式水分(fen)測定裝☁️置中加(jiā)熱,試樣中的水(shuǐ)分與溶劑蒸汽(qì)一起蒸發,把這(zhè)樣的蒸汽在冷(lěng)凝管中冷凝,由(you)水分的容量⛱️而(er)得到💞樣品的🐆水(shuǐ)分含量。
2
準(zhǔn)确稱2.00~樣品→于水(shui)分測定蒸餾瓶(ping)中→加入約5075ml
計算:
水分=V/W
V —— ml
W 樣品的重(zhòng)量(g
3
常用的(de)有機溶劑有比(bi)水清的,也有比(bǐ)水重的。
二甲苯
80℃℃ 76.8
、蒸餾法(fǎ)的優缺點
⑴
受熱後發生(sheng)化學反應比重(zhòng)量法少
⑶
水分有(yǒu)時附在冷凝管(guǎn)壁上,造成讀數(shù)誤差
這種方(fāng)法用于測定樣(yàng)品中除水分外(wai),還有大量揮發(fa)性🤞物📱質✂️,例如,醚(mi)類、芳香油、揮發(fā)酸、CO2等。目前AOAC規定蒸餾法用(yòng)于飼料、啤酒花(huā)、調味品的水分(fèn)測定,特别是⛷️香(xiang)料,蒸餾法是*的(de)、*的水分檢驗分(fèn)析方法。
*,卡(ka)爾費休法是測(ce)定各種物質中(zhong)微量水分的一(yī)種方法,這種⁉️方(fāng)法自從1935年(nián)由卡爾費休提(ti)出後,一直采用(yòng)I2SO2CH3OH(含水量在(zài)以下)配制(zhi)而成,并且标準(zhun)化組織把這個(gè)方法定爲标準(zhǔn)測微量水分,我(wǒ)們國家也把這(zhè)個方法定爲國(guo)家标準測微量(liang)水分。
I2 + SO2 + 2H→ 2HI + H24
但這個(gè)反應是個可逆(nì)反應,當硫酸濃(nóng)度達到以(yǐ)上時,即能發生(shēng)逆反應。如果我(wo)們讓反應按照(zhào)一個正方向進(jin)🥵行,需要加入适(shì)當的堿性物質(zhì)以中和反應過(guò)程中生成的🏃♀️酸(suān)。經🌈實驗證明,在(zài)體系中加入🔞吡(bi)啶,這樣就可使(shi)反應向右進行(háng)。
3 CH5N+H2O+I2+SO2 →氫碘(dian)酸吡啶+
生成硫酸(suān)酐吡啶不穩定(ding),能與水發生反(fan)應,消耗一部分(fen)🔴水🧑🏽🤝🧑🏻而🏒幹擾測定(ding),爲了使它穩定(ding),我們可加無水(shuǐ)甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH(無水)→
+SO2+H2O+33氫碘酸吡(bi)啶+甲基硫(liu)酸吡啶
水(shui)需要1mol二氧化硫和(hé)3mol吡啶及1mol2mol1mol甲基硫(liu)酸吡啶。這是理(lǐ)論上的數據,但(dàn)實際上,、吡啶、CH3
、卡爾費休(xiū)試劑的配制與(yu)标定
若以甲醇作溶(rong)劑,則試劑中I2、2H5(含(hán)水量在
2︰SO2C5H5N = 1
I2的CH3溶液
乙液 SO3
這種(zhong)方法對試劑要(yào)求嚴格,要求甲(jiǎ)醇、吡啶都是無(wú)水⭕的,并且要求(qiu)有KF
配制:
85gI670ml無(wú)水OH→塞(sāi)上瓶塞→振搖使(shi)I全部溶解→加2氣體→塞上瓶塞→于(yu)暗處24小時(shí)後标定使用
先加50ml無水甲醇→于(yu)反應器中→接通(tong)電源→啓動電磁(cí)攪拌器👨❤️👨→用KF試劑滴入甲醇(chun)中使甲醇中尚(shàng)殘留的痕量水(shuǐ)分與試⛱️劑達到(dao)終點(即指針到(dào)達一定刻度,不(bu)記錄KF試劑(jì)用量)→保持一分(fèn)鍾→用l注射器從反應(ying)器加料口注入(ru)100.01g試劑滴定到(dao)原定終點→記錄(lù)
F =G*100/V
)
——滴定消耗(hao)試劑的體積(ml)
G 水的重量(g
3、步驟
對于固(gu)體樣,如糖果必(bi)須預先粉碎,稱(cheng)0.30~0.50g
取甲(jia)醇 → 于反應(ying)器中,所加甲醇(chún)要能淹沒電極(ji),用KF50 ml甲醇中(zhong)痕量水 → 滴(di)至指針與标定(dìng)時相當并且保(bǎo)持1min → → → 塞上皮(pí)塞 攪拌 用試劑(ji)滴至終點保持(chi)1min不變 → 記錄
=FV/W
試劑(ji)的水當量(mg/ml
W —— 樣品重量(liàng)()
③ 卡(ka)爾費休法不僅(jǐn)可測得樣品中(zhong)的自由水,而且(qie)可測出結合水(shui),即此法測得結(jié)果更客觀地反(fǎn)映出樣品中總(zǒng)水分含🔞量。
40目爲宜(yí),用粉碎機而不(bú)用研磨,防止水(shuǐ)分損失。
食品中水(shui)分活度的檢驗(yàn)方法很多,如蒸(zhēng)汽壓力法、電🏃♀️濕(shī)度🌈計法、附感敏(mǐn)器的濕動儀法(fa)、溶劑萃取法、擴(kuo)散法、水分活度(dù)測定儀法和近(jìn)似計算法等。一(yi)般常用的是水(shui)分活👉度測定儀(yí)法(A測定儀法)、溶(róng)劑萃取法和擴(kuo)散法。水分活度(du)測定儀法🏃操❗作(zuò)簡便,能在較短(duǎn)時間得到結果(guǒ)。
1、W測定儀法(fa)
⑴ 原理:在一(yi)定溫度下主要(yao)利用AW測定(dìng)儀的AW爲9.000。
① 儀(yí)器校正
兩張濾紙→浸(jin)于氯化鋇飽和(he)液中→用小夾子(zi)輕輕地把它放(fang)在儀器的樣品(pin)盒内→然後将傳(chuan)感器的表頭放(fàng)在樣品盒上,輕(qīng)輕地擰緊→于3AW9.00
②
取樣→于15~25℃恒溫後→(果蔬(shu)樣品迅速搗碎(sui)取湯汁與固形(xíng)物按比例取樣(yang)㊙️→肉和魚等固體(tǐ)試樣需适當切(qiē)細)→于容器樣✉️品(pin)盒内→将傳感器(qi)的表頭置于樣(yàng)品盒上輕輕地(dì)擰緊→于202W
2、溶劑萃(cuì)取法
⑴
⑵ 步驟
稱樣→ 磨口三角(jiao)燒瓶 → 苯 → → 振搖(yáo)小時 → 10分鍾(zhong)
吸→ 于卡爾(er)費休水分測定(dìng)器中 → 70ml → 混合 → 用KF試劑(ji)滴至微紅色→ 置電
流指針(zhēn)再不變即爲終(zhōng)點 →
求苯中(zhong)飽和溶解水值(zhi):
代替(tì)樣品 加苯(ben)100 ml → 振搖2分鍾(zhong) → 靜置5分鍾 →
2O]n10/[H2O]0
[HO] —— 從食(shi)品中萃取的水(shuǐ)量,即從
[HO]
3
樣品在康威氏(shi)微量擴散皿密(mì)封和恒溫下,分(fen)别在較🌂高和較(jiao)🈲低的标準飽和(hé)溶液中擴散平(ping)衡後,根據樣品(pǐn)重量🔞的增加和(he)減少的量,求出(chū)樣品中W值。
六、其它測(cè)定水分方法
1、化學幹燥法(fǎ)
幹(gàn)燥劑有五氧化(hua)二磷、氧化鋇、高(gao)氯酸鎂、氫氧化(hua)鋅、矽🥰膠、氧化氯(lü)等。
2、微波法(fǎ)
3、紅(hóng)外吸收光譜法(fǎ)
0.75~m 近(jìn)紅外區 0.75~μ;② 中紅外區 2.5~25μm;③ 251000m。
根(gen)據水分對某一(yi)波長的紅外光(guāng)的吸收程度與(yǔ)其在樣✂️品中含(hán)量存在一定的(de)關系的事實即(jí)建立了🙇🏻紅外光(guāng)譜測定水分方(fang)法。
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