水分測定的常用方法-廈門易仕特儀器有限公司
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水(shui)分測定的常用(yòng)方法
更新時間(jiān):2025-12-17   點擊次數:5050次

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水分測定(ding)方法有許多種(zhǒng),我們在選擇時(shí)要根據食品的(de)⛱️性質來選擇。常(chang)采用的水份測(cè)定方法如下:

1、熱幹燥法:

常壓幹燥法(fǎ)(此法用的廣泛(fàn));

真空幹燥(zào)法(有的樣品加(jiā)熱分解時用);

紅外線幹燥(zao)法(此法用的廣(guang)泛);

真空器(qì)幹燥法(幹燥劑(jì)法);

2、蒸餾法(fa)

3、卡爾費休(xiū)法

4、水分活(huo)度AW的測定

下面我們(men)分别講述測定(ding)水分的方法。

一、常壓(yā)幹燥法

1、特(te)點與原理

特點:此法應用(yong)zui廣泛,操作以及(jí)設備都簡單,而(er)且有相當高❓的(de)度。

原理:食(shi)品中水分一般(ban)指在大氣壓下(xià),100℃左右加熱(re)所失去的物質(zhì)。但實際上在此(cǐ)溫度下所失去(qu)的是揮發性物(wù)質的總量,而不(bu)*是水。

2、幹燥(zào)法必須符合下(xia)列條件(對食品(pǐn)而言):

水分(fèn)是*揮發成分

這就是(shì)說在加熱時隻(zhī)有水分揮發。例(lì)如,樣品中含酒(jiǔ)精、香精油、芳香(xiang)脂都不能用幹(gàn)燥法,這些都有(you)揮發成分。

水分揮發要*

對于一(yi)些糖和果膠、明(ming)膠所形成凍膠(jiao)中的結合水。它(tā)們🈚結🛀🏻合的很牢(láo)固,不宜排除,有(yǒu)時樣品被烘焦(jiao)以後,樣♻️品中結(jié)合水都不能✏️除(chu)掉。因此,采用常(cháng)壓幹燥的水分(fèn),并不是食品中(zhong)總的水🏒分含量(liàng)。

食品中其(qí)它成分由于受(shou)熱而引起的化(huà)學變化可以忽(hu)略不計。

:還原糖+氨(ān)基化合物      變色(sè)(美拉德反應)+H2O

還有 H2C4H4O6(酒石酸(suān))+ 2NaHCO3     NaC4H4O6(酒石(shí)酸鈉)+2H2O+2CO2

發酵(jiào)糖(NaHCO3+KHC4H4O6    H2O+CO2+ NaKC4H4O6

高(gāo)糖高脂肪食品(pin)不适應

隻看符合上(shàng)面三點就可采(cǎi)用烘箱幹燥法(fǎ)。烘箱幹燥法一(yi)般是在100105℃下進行幹燥(zào)。

我們(men)講的上面三點(diǎn),應該是具體的(de)具體分析,對于(yú)一個分析工作(zuò)人員,或者是一(yi)個技術員,雖然(rán)幹燥💔法必須符(fú)合三點要求,那(na)麽我們在隻有(yǒu)烘箱的情況下(xià),而且蓑紅樣品(pǐn)不見得符合以(yǐ)上講的三點,難(nán)道就不測水分(fen)嗎?

例(li)如,啤酒廠要經(jing)常測啤酒花的(de)水分,啤酒花中(zhong)含有一部分🔴易(yì)揮發的芳香油(yóu)。這一點不符合(he)我們的*點要求(qiú),如果用烘箱法(fǎ)烘,揮發物與水(shuǐ)分同時失去😍,造(zào)成分析誤差。此(ci)外,啤酒花中的(de)α—酸在烘幹過程(chéng)中,部分發生🈲氧(yang)化等化學反應(ying),這又造成分析(xi)上的誤差,但是(shì)一般工廠還是(shì)用烘幹法測定(ding),他們一般采取(qu)低溫長時⭕間(8085℃烘4小時),或者高溫(wen)短時(105℃烘1小時)

所以應根據(jù)我們所在的環(huan)境和條件選擇(zé)合适的操🈲作條(tiao)件,當然我們應(ying)該首先明白有(you)沒有揮發物和(he)化學反應等💞所(suǒ)造成的誤差。

3、烘箱幹燥法(fǎ)的測定要點

取樣(稱樣)

在采樣(yang)時要特别注意(yi)防止水分的變(biàn)化,對有些食品(pin)例如奶粉、咖啡(fēi)等很容易吸水(shuǐ),在稱量時要迅(xùn)速,否則越稱越(yue)重。

幹燥條(tiao)件的選擇

三個因素(sù):①溫度;②壓力(常壓(ya)、真空)幹燥;③時間(jian)。

一般(ban)是溫度對熱不(bu)穩定的食品可(kě)采用70105℃;溫度對熱穩定(ding)的食品采用120135℃。

4、操(cao)作方法

清洗稱量皿(mǐn)→烘至恒重→稱取(qǔ)樣品→放入調好(hao)溫度的🔴烘箱(100105℃)→烘1.5小時→于幹燥器(qì)冷卻→稱重→再烘(hōng)0.5小時→稱至(zhì)恒重(兩次重量(liang)差不超過0.002g即爲恒重)

 油脂或高脂肪(fang)樣品,由于脂肪(fáng)氧化,而後面一(yi)次重量反而增(zēng)加,應以前一次(ci)重量計算。

 對于易焦化和(he)容易分解的食(shi)品,可以選用比(bǐ)較低的溫度或(huo)縮短幹燥時間(jiān)。

 對于液體(tǐ)與半固體樣品(pin),要在稱量皿中(zhong)加入海砂,使樣(yàng)品疏松,擴大蒸(zheng)發的接觸面,并(bìng)且用一個玻璃(lí)棒作爲容器。先(xiān)放到沸水浴中(zhong)烘,烘的差不多(duō),再放到烘箱烘(hōng),否則不加海砂(shā)樣品容易使表(biǎo)面形成一☂️層膜(mo),造成水分不易(yì)出來,另外易沸(fèi)騰的液體飛沫(mo)使重量損失。

計算:水(shui)分=  G2      G1 /   W   

固(gù)形物(%=100 水分(fèn)%

G—— 恒重後稱(chēng)量皿重量(g

G—— 恒重(zhong)後稱量皿和樣(yang)品重量(g

固形物(wu) —— 指食品内(nei)将水分排除以(yǐ)後的全部殘留(liu)物。其組分有蛋(dan)🙇🏻白質、脂肪、粗纖(xian)維、無氮抽出物(wu)和灰分等。

5、烘箱幹燥法産(chan)生誤差的原因(yīn)

樣品中含(hán)有非水分易揮(hui)發性物質(酒精(jīng)、醋酸、香精油、磷(lín)脂🙇🏻等);

樣品(pǐn)中的某些成分(fèn)和水分的結合(hé),使測的結果偏(pian)低(如💋蔗糖水🌈解(jiě)爲二分子單糖(táng)),主要是限制水(shuǐ)分揮⛷️發;

食(shi)品中的脂肪與(yu)空氣中的氧發(fā)生氧化,使樣品(pin)重量增重;

在高溫條件下(xia)物質的分解(果(guo)糖對熱敏感);

   果糖 C6H12O6   大于70  C6H6O3 + 3H2O

被(bei)測樣品表面産(chan)生硬殼,妨礙水(shui)分的擴散;尤其(qi)是對⭐于富含糖(táng)分和澱粉的樣(yàng)品;

烘幹到(dào)結束樣品重新(xin)吸水。

二、真空幹燥法(fǎ)

1、原理:利用(yòng)較低溫度,在減(jiǎn)壓下進行幹燥(zao)以排除水分📞,樣(yang)品中被減少的(de)量爲樣品的水(shuǐ)分含量。

本法适用于(yu)在100℃以上加(jiā)熱容易變質及(ji)含有不易除去(qù)結合水的食品(pin)。其測定結😘果比(bǐ)較接近真正水(shui)分。

2、操作方(fāng)法

準(zhǔn)确稱2.005.00g樣品→于烘至恒(héng)重的稱量皿→至(zhì)真空烘箱→70℃、真空度93.398.6KPa700740mmHg)→烘(hōng)5小時→于幹(gàn)燥皿冷卻→稱至(zhi)恒重

計算:水分=  G /   W

G —— 樣品(pin)中幹燥後的失(shī)重(g

W —— 樣品重(zhong)量(g

真空幹燥法(fǎ)測水分,一般用(yòng)于100℃以上容(rong)易變質、破壞或(huò)不易除去結合(hé)水的樣品,如糖(tang)漿🙇‍♀️、味🥰精、砂糖、糖(tang)果、蜂蜜、果醬和(he)脫水蔬菜等樣(yàng)品❗都可采用真(zhen)空幹燥法測✏️定(dìng)水分。

三、蒸餾法測定(ding)水分(迪安—斯達(da)克)

蒸(zhēng)餾發出現在二(er)十世紀初,當時(shi)它采用沸騰的(de)有機🚩液體🤩,将樣(yàng)品中水分分離(lí)出來,此法直到(dao)如今仍在适用(yòng)。

1、原理:把不(bú)溶于水的有機(jī)溶劑和樣品放(fang)入蒸餾式水分(fen)測定裝☁️置中加(jiā)熱,試樣中的水(shuǐ)分與溶劑蒸汽(qì)一起蒸發,把這(zhè)樣的蒸汽在冷(lěng)凝管中冷凝,由(you)水分的容量⛱️而(er)得到💞樣品的🐆水(shuǐ)分含量。

2、步(bu)驟

準(zhǔn)确稱2.005.00g樣品→于250ml水(shui)分測定蒸餾瓶(ping)中→加入約5075ml有機溶劑(ji)→接蒸餾裝置→徐(xu)徐加熱蒸餾→至(zhi)水分大部分蒸(zhēng)出後→在加快蒸(zheng)餾速度→至刻度(du)管水量不在增(zēng)加→讀數

計算:            

水分=V/W

V —— 刻度管中水(shuǐ)層的容量ml

W —— 樣品的重(zhòng)量(g

3、常(cháng)用的有機溶劑(jì)及選擇依據

常用的(de)有機溶劑有比(bi)水清的,也有比(bǐ)水重的。

             甲苯      二甲苯      CCl4

   密度   0.88      0.86       0.86        1.59

   沸點   80     80       140      76.8

選擇依(yī)據:對熱不穩定(dìng)的食品,一般不(bú)采用二甲苯,因(yīn)爲它的沸點高(gao),常選用低沸點(dian)的有機溶劑,如(ru)苯🎯。對于一些含(hán)有糖分,可分解(jie)釋放出水分的(de)樣品,如脫水洋(yáng)蔥和脫🔞水大蒜(suàn)可采用苯,要根(gēn)據樣品的性💰質(zhì)來選擇有機溶(róng)劑。

4、蒸餾法(fǎ)的優缺點

優點: 

熱交換充分

受熱後發生(sheng)化學反應比重(zhòng)量法少

設(shè)備簡單,管理方(fang)便

水分有(yǒu)時附在冷凝管(guǎn)壁上,造成讀數(shù)誤差

對分層不理想(xiang),造成讀數誤差(chà),可加少量戊醇(chún)或異丁醇防🙇🏻止(zhǐ)🍓出現乳濁液。

這種方(fāng)法用于測定樣(yàng)品中除水分外(wai),還有大量揮發(fa)性🤞物📱質✂️,例如,醚(mi)類、芳香油、揮發(fā)酸、CO2等。目前AOAC規定蒸餾法用(yòng)于飼料、啤酒花(huā)、調味品的水分(fèn)測定,特别是⛷️香(xiang)料,蒸餾法是*的(de)、*的水分檢驗分(fèn)析方法。

四、卡爾—費休(xiu)法

*,卡(ka)爾費休法是測(ce)定各種物質中(zhong)微量水分的一(yī)種方法,這種⁉️方(fāng)法自從1935年(nián)由卡爾費休提(ti)出後,一直采用(yòng)I2SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在(zài)0.05%以下)配制(zhi)而成,并且标準(zhun)化組織把這個(gè)方法定爲标準(zhǔn)測微量水分,我(wǒ)們國家也把這(zhè)個方法定爲國(guo)家标準測微量(liang)水分。

1、原理(lǐ):在水存在時,即(jí)樣品中的水與(yǔ)卡爾費休試劑(ji)中的SO2I2産生氧(yǎng)化還原反應。

I2 + SO2 + 2H2O      2HI + H2SO4

但這個(gè)反應是個可逆(nì)反應,當硫酸濃(nóng)度達到0.05%以(yǐ)上時,即能發生(shēng)逆反應。如果我(wo)們讓反應按照(zhào)一個正方向進(jin)🥵行,需要加入适(shì)當的堿性物質(zhì)以中和反應過(guò)程中生成的🏃‍♀️酸(suān)。經🌈實驗證明,在(zài)體系中加入🔞吡(bi)啶,這樣就可使(shi)反應向右進行(háng)。

3 C5H5N+H2O+I2+SO2    2氫碘(dian)酸吡啶+硫(liu)酸酐吡啶

生成硫酸(suān)酐吡啶不穩定(ding),能與水發生反(fan)應,消耗一部分(fen)🔴水🧑🏽‍🤝‍🧑🏻而🏒幹擾測定(ding),爲了使它穩定(ding),我們可加無水(shuǐ)甲醇。

硫酸酐吡啶 + CH3OH(無水)→     甲基硫(liú)酸吡啶

我們把這上(shàng)面三步反應寫(xie)成總反應式爲(wèi):

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH     2氫碘酸吡(bi)啶+甲基硫(liu)酸吡啶

從反應式可(ke)以看出1mol水(shui)需要1mol碘,1mol二氧化硫和(hé)3mol吡啶及1mol甲醇而産生(sheng)2mol氫碘酸吡(bǐ)啶、1mol甲基硫(liu)酸吡啶。這是理(lǐ)論上的數據,但(dàn)實際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量(liang)都是過量的,反(fan)應完畢後多餘(yú)的遊離碘呈現(xiàn)紅棕色🍓,即可确(que)定爲到達終點(dian)。

I2SO2C5H5N = 1310

2、卡爾費休(xiū)試劑的配制與(yu)标定

若以甲醇作溶(rong)劑,則試劑中I2SO2C5H5N(含(hán)水量在0.05%以(yi)下)三者的克分(fèn)子數比例爲

I2SO2C5H5N = 1310

這種試(shì)劑有效濃度取(qǔ)決于碘的濃度(dù)。新配制的試劑(jì)其有🧡效濃度不(bu)斷降低,其原因(yīn)是由于試劑中(zhōng)各組分本身也(yě)含📞有一些水分(fen),但試劑濃度降(jiàng)低的主要原因(yīn)🚩是由一🛀🏻些副反(fǎn)應引起☁️的,較高(gāo)消耗了一部分(fèn)碘。

這(zhè)也說明了配制(zhi)這種試劑要單(dān)獨配,分甲乙兩(liǎng)種試劑并且分(fèn)别貯存,臨用時(shi)再混合,而且要(yao)标定。

 

甲液   I2CH3OH溶液

乙液   SO2CH3OH吡啶溶液(yè)

這種(zhong)方法對試劑要(yào)求嚴格,要求甲(jiǎ)醇、吡啶都是無(wú)水⭕的,并且要求(qiu)有KF水分測(cè)定儀(上海化工(gong)研究所制)

配制:

85gI2→于幹燥(zào)的有塞棕色燒(shāo)瓶中→加670ml無(wú)水CH3OH→塞(sāi)上瓶塞→振搖使(shi)I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→于(yú)冰水浴冷卻→通(tōng)幹燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→于(yu)暗處24小時(shí)後标定使用

标定:

先加50ml無水甲醇→于(yu)反應器中→接通(tong)電源→啓動電磁(cí)攪拌器👨‍❤️‍👨→用KF試劑滴入甲醇(chun)中使甲醇中尚(shàng)殘留的痕量水(shuǐ)分與試⛱️劑達到(dao)終點(即指針到(dào)達一定刻度,不(bu)記錄KF試劑(jì)用量)→保持一分(fèn)鍾→用10μl注射器從反應(ying)器加料口注入(ru)10μl蒸餾(liú)水(相當于0.01g水)→電流表指針(zhen)接近零點→用KF試劑滴定到(dao)原定終點→記錄(lù)

F =G*100/V

F —— KF試劑的水(shui)當量(mg/ml

V —— KF滴定消耗(hao)試劑的體積(ml

G —— 水的重量(g

3、步驟

對于固(gu)體樣,如糖果必(bi)須預先粉碎,稱(cheng)0.300.50g樣于(yú)稱樣瓶中

50 ml甲(jia)醇 于反應(ying)器中,所加甲醇(chún)要能淹沒電極(ji),用KF試劑滴(di)定50 ml甲醇中(zhong)痕量水 滴(di)至指針與标定(dìng)時相當并且保(bǎo)持1min不變時(shi) 打開加料(liào)口 将稱好(hǎo)的試樣立即加(jia)入 塞上皮(pí)塞 攪拌 KF試劑(ji)滴至終點保持(chi)1min不變 記錄

計算:

水分=FV/W

F —— KF試劑(ji)的水當量(mg/ml

V —— 滴定所消耗的(de)卡爾費休試劑(jì)(ml

W —— 樣品重量(liàng)(g

注:① 此(cǐ)法适用于食品(pin)中糖果、巧克力(li)、油脂、乳糖和脫(tuō)水✌️果蔬類🌈等樣(yang)品;

卡(ka)爾費休法不僅(jǐn)可測得樣品中(zhong)的自由水,而且(qie)可測出結合水(shui),即此法測得結(jié)果更客觀地反(fǎn)映出樣品中總(zǒng)水分含🔞量。

固體樣品細度(du)以40目爲宜(yí),用粉碎機而不(bú)用研磨,防止水(shuǐ)分損失。

五、水分活度(du)值的測定

食品中水(shui)分活度的檢驗(yàn)方法很多,如蒸(zhēng)汽壓力法、電🏃‍♀️濕(shī)度🌈計法、附感敏(mǐn)器的濕動儀法(fa)、溶劑萃取法、擴(kuo)散法、水分活度(dù)測定儀法和近(jìn)似計算法等。一(yi)般常用的是水(shui)分活👉度測定儀(yí)法(AW測定儀法)、溶(róng)劑萃取法和擴(kuo)散法。水分活度(du)測定儀法🏃操❗作(zuò)簡便,能在較短(duǎn)時間得到結果(guǒ)。

1AW測定儀法(fa)

原理:在一(yi)定溫度下主要(yao)利用AW測定儀中(zhong)的傳感器根據(jù)食品中水的蒸(zhēng)汽壓力的變化(hua),從儀器的表頭(tou)上讀出指針所(suo)示的水分活度(du)。在樣品測定前(qián)需用🌈氯化鋇和(he)溶液校正AW測定(dìng)儀的AW9.000

步驟

儀(yí)器校正

兩張濾紙→浸(jin)于氯化鋇飽和(he)液中→用小夾子(zi)輕輕地把它放(fang)在儀器的樣品(pin)盒内→然後将傳(chuan)感器的表頭放(fàng)在樣品盒上,輕(qīng)輕地擰緊→于20℃恒溫烘箱→加(jiā)熱恒溫3小(xiao)時後→将校正螺(luo)絲校正AW9.00

樣品(pin)測定

取樣→于1525℃恒溫後→(果蔬(shu)樣品迅速搗碎(sui)取湯汁與固形(xíng)物按比例取樣(yang)㊙️→肉和魚等固體(tǐ)試樣需适當切(qiē)細)→于容器樣✉️品(pin)盒内→将傳感器(qi)的表頭置于樣(yàng)品盒上輕輕地(dì)擰緊→于20℃恒(héng)溫烘箱中→加熱(rè)2小時後→不(bu)斷觀察表頭儀(yí)器指針的變化(hua)情況→等指針✉️恒(héng)定不變時→所指(zhǐ)的數值即爲此(ci)溫度下試樣的(de)AW

2、溶劑萃(cuì)取法

原理(lǐ):食品中的水可(kě)用不混溶的溶(rong)劑苯來萃取。苯(ben)在👈一定溫度下(xia)其萃取的水量(liàng)随樣品中水分(fen)活度💃而變化,即(jí)萃取🙇‍♀️的水量與(yu)水相中的水分(fèn)活度成比例,其(qí)結果與同溫度(du)下測定的苯中(zhōng)飽和溶解水值(zhí)⭕與水相中的水(shui)的比值即爲該(gāi)樣品的水分活(huó)度。

步驟

稱樣1.00g 于(yú)250 ml磨口三角(jiao)燒瓶 100ml 塞上(shàng)瓶塞 振搖(yáo)1小時 靜置10分鍾(zhong)

50ml 于卡爾(er)費休水分測定(dìng)器中 加無(wú)水甲醇70ml 混合 KF試劑(ji)滴至微紅色→ 置電

流指針(zhēn)再不變即爲終(zhōng)點 記錄

求苯中(zhong)飽和溶解水值(zhi):

取蒸(zhēng)餾水10ml代替(tì)樣品 加苯(ben)100 ml 振搖2分鍾(zhong) 靜置5分鍾 同上(shàng)樣品測定

AW =[H2O]n×10/[H2O]0

[H2O]n —— 從食(shi)品中萃取的水(shuǐ)量,即從KF試(shi)劑滴定度乘滴(dī)定樣品消耗KF試劑毫升數(shu)

[H2O]0 —— 測定純水中萃(cui)取水量

3、擴(kuo)散法

樣品在康威氏(shi)微量擴散皿密(mì)封和恒溫下,分(fen)别在較🌂高和較(jiao)🈲低的标準飽和(hé)溶液中擴散平(ping)衡後,根據樣品(pǐn)重量🔞的增加和(he)減少的量,求出(chū)樣品中AW值。

六、其它測(cè)定水分方法

1、化學幹燥法(fǎ)

化學(xué)幹燥法就是将(jiāng)某種對于水蒸(zhēng)汽具有強烈吸(xī)附作用的化學(xué)藥品與含水樣(yang)品同裝入一個(ge)幹燥器(玻璃或(huo)🚩真空🔱幹燥器),通(tong)過等溫擴散及(ji)吸附作用🏃🏻‍♂️而使(shǐ)樣品達到幹燥(zào)恒重,然後🔞根據(jù)幹燥前後樣品(pin)的失重即🏃可計(jì)算出其水分含(hán)量,此法在室溫(wēn)下幹🔅燥,需要較(jiao)長時間,幾天、幾(ji)十天甚至幾個(gè)月。

幹(gàn)燥劑有五氧化(hua)二磷、氧化鋇、高(gao)氯酸鎂、氫氧化(hua)鋅、矽🥰膠、氧化氯(lü)等。

2、微波法(fǎ)

微波(bo)是指頻率範圍(wei)爲1033×105MHZ的(de)電磁波。當微波(bo)通過含水樣品(pǐn)時,因水分引起(qǐ)的能量損耗遠(yuǎn)遠大于幹物質(zhì)所引起的損耗(hao),所以測量微波(bo)能量的損耗🙇‍♀️就(jiu)可以求出樣品(pǐn)含水量。

3、紅(hóng)外吸收光譜法(fǎ)

紅外(wài)線屬于電磁波(bo),波長0.751000μm的光。紅外(wài)波段可分三部(bu)分:① 近(jìn)紅外區 0.752.5μm;② 中紅外區 2.525μm;③ 遠紅外(wai)區 251000μm

根(gen)據水分對某一(yi)波長的紅外光(guāng)的吸收程度與(yǔ)其在樣✂️品中含(hán)量存在一定的(de)關系的事實即(jí)建立了🙇🏻紅外光(guāng)譜測定水分方(fang)法。

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