影響激(jī)光粒度(dù)分析儀(yi)器測試(shi)效果的(de)因素有(yǒu)很多,本(ben)文🐪讨論(lùn)❄️以🌈下幾(ji)點三點(dian)關鍵因(yīn)素:光路(lu)對中,儀(yi)器🌂校準(zhǔn)🌈,樣品分(fen)散。
一 、光(guāng)路對中(zhōng) 對中是(shi)指激光(guang)束的焦(jiāo)點通過(guo)光電探(tàn)測陣列(liè)的圓心(xīn)😄,激🔴光粒(li)度儀在(zài)測試前(qian)首先要(yào)保證激(ji)光束的(de)焦點通(tōng)過光電(diàn)探測陣(zhen)列的☎️圓(yuan)心,并且(qie)在測試(shì)過程中(zhōng)🚶♀️不偏移(yi),才能得(dé)🙇♀️到正确(què)的結果(guo)。目前粒(lì)🐕度儀采(cai)用的⭐都(dou)是兩維(wéi)對中系(xì)統,一般(ban)采用步(bù)進電機(ji)通過軸(zhou)套來帶(dai)動移動(dòng)尺來提(ti)供動力(li),步進電(dian)機和軸(zhóu)套、軸套(tào)和移動(dong)尺之間(jian)都是通(tōng)過頂絲(sī)連接,導(dǎo)緻三個(gè)器件的(de)中心不(bú)在一條(tiáo)直線上(shàng)💚,且移動(dòng)尺正轉(zhuan)和反轉(zhuǎn)的之間(jian)的空轉(zhuan)間隙較(jiào)大,導緻(zhi)對中系(xi)統不穩(wen)定,不能(neng)快速而(ér)準确地(di)完成對(dui)中,現有(you)對中系(xi)統都沒(mei)有限🎯位(wei)系統,如(ru)果光路(lù)本身出(chu)現問題(tí),對中系(xi)統就會(hui)出現誤(wu)判斷,一(yi)直朝着(zhe)一個方(fāng)向運動(dòng)損壞機(ji)械傳動(dòng)組件。針(zhēn)對現有(you)技術的(de)不足,易(yì)仕特公(gong)司提供(gòng)一種設(she)計合理(li)、結構簡(jian)單緊湊(còu)、使用方(fāng)便的三(san)維自動(dòng)對中系(xi)統。爲了(le)提高對(duì)中系統(tong)的度,減(jian)小空轉(zhuǎn)長度💚,采(cǎi)用帶絲(sī)杠的步(bu)進電機(jī)作爲動(dong)力部件(jiàn)。爲了提(tí)高對⁉️中(zhong)系統的(de)穩定性(xing),采用消(xiao)🆚隙的滑(huá)軌作爲(wèi)機械傳(chuan)動組件(jian)的核心(xīn)🚶部件。爲(wei)提高對(duì)中速度(dù)和防止(zhi)出現誤(wu)🔆操作,采(cǎi)用光電(diàn)傳感‼️器(qi)與限位(wèi)片結合(he)的方式(shi)來限位(wèi)。

新型的(de)三維自(zi)動對中(zhong)系統與(yǔ)現有技(ji)術相比(bǐ),具有如(rú)🏒下*的特(tè)點㊙️:1、實現(xiàn)了三維(wéi)自動對(duì)中。2、設計(ji)合理、結(jie)構簡單(dān)緊湊。方(fang)便實用(yòng),可用于(yu)各型号(hao)激光粒(lì)度分析(xi)儀。3、采用(yòng)自帶絲(si)杠的步(bu)🔞進電機(ji)和消隙(xì)滑軌結(jie)合的方(fāng)式能夠(gou)穩定、快(kuài)速⛱️、準确(què)地實現(xian)三維對(duì)中需求(qiu)。4、采用光(guang)電傳感(gan)🈚器與限(xian)位片結(jié)合的方(fang)式來限(xian)位,能夠(gòu)🥵防止因(yīn)光路問(wen)題引起(qǐ)的傳動(dòng)❄️系統損(sun)壞。
二 、儀(yí)器校準(zhun) 此處要(yào)談到了(le)儀器校(xiào)準不單(dān)單是對(duì)儀器采(cai)用國🚶家(jiā)标準❤️物(wù)質進行(háng)儀器準(zhǔn)确度的(de)校正,儀(yí)器校準(zhun)應包括(kuo)以下幾(jǐ)方面的(de)内容:
1、儀(yí)器光學(xue)基準隻(zhī)有在保(bao)證儀器(qì)光學系(xi)統工作(zuò)正常🚩的(de)情況下(xia)☂️,儀器的(de)校準才(cai)有意義(yi)。光學窗(chuāng)口是激(jī)光粒度(dù)分析儀(yi)器重要(yào)的組成(chéng)部分,因(yīn)此測試(shì)前應保(bǎo)證光學(xué)窗口内(nèi)外表面(mian)光潔,無(wu)劃痕,清(qīng)潔,無缺(quē)損💔。光學(xue)基準譜(pu)平滑依(yi)次過渡(du),無明顯(xian)突起或(huò)凹陷。
2、外(wài)界條件(jian)對儀器(qì)的影響(xiang)外界條(tiáo)件主要(yào)包括環(huan)境的濕(shi)度,溫✍️度(dù)和電源(yuán)電壓的(de)波動對(dui)儀器測(cè)試結果(guǒ)的影響(xiǎng)。
3、儀器測(ce)量重複(fu)性将儀(yi)器預熱(re)到規定(dìng)時間,采(cai)用一種(zhong)⛱️國家🔴标(biāo)準物質(zhi)進行多(duo)次測試(shì),一般測(cè)試樣品(pǐn)6-10次,記錄(lù)👈每次D50,計(jì)算測量(liàng)平均值(zhi),标準偏(pian)差和相(xiàng)對标準(zhǔn)偏差。
4、儀(yi)器測量(liang)相對誤(wu)差與儀(yi)器重複(fu)性測量(liang)不同的(de)是,儀🌈器(qi)相🐅對誤(wù)⭐差的測(ce)試要采(cǎi)用至少(shǎo)三種樣(yàng)品以上(shang)的國家(jia)标準物(wu)質進行(hang)測試,每(mei)種樣品(pǐn)獨立測(cè)量3次并(bing)分别🏃♂️求(qiu)其平均(jun)值,獲得(dé)多個粒(lì)度測量(liàng)的平均(jun1)值,分别(bié)計算儀(yí)器測量(liàng)平均值(zhí)與粒度(dù)表标準(zhǔn)物質标(biāo)準值間(jian)的相❗對(duì)誤差。
5、儀(yí)器分辨(bian)力儀器(qì)分辨力(lì)的判斷(duàn)是采用(yong)測試兩(liǎng)種樣品(pǐn)混合測(ce)試的方(fang)法,兩種(zhǒng)粒度标(biao)準物質(zhì)的移取(qu)量要🥵根(gēn)據其質(zhi)🙇🏻量濃度(dù)而定,确(que)保混合(hé)後的樣(yàng)品中标(biāo)準物質(zhi)的質量(liàng)濃度比(bǐ)爲1:2,将樣(yàng)品混合(he)均勻後(hou)加😍入儀(yí)器進行(hang)測量。應(yīng)能夠從(cóng)儀器測(cè)量粒⚽度(du)分布曲(qu)線圖中(zhong)能夠觀(guān)察出2個(ge)獨立不(bú)相連的(de)峰形,則(ze)認爲✉️雙(shuang)峰已分(fèn)開。

三、樣(yàng)品分散(san)
1、粉體溶(rong)液濃度(du)對測定(dìng)結果的(de)影響蒸(zheng)餾水作(zuò)分散介(jie)質✨,不加(jiā)表面活(huo)性劑,配(pei)制不同(tóng)濃度的(de)金剛砂(shā)試樣溶(rong)液3份,超(chāo)聲攪拌(bàn)🈲1 min,然後進(jin)行粒度(du)測定。粉(fěn)體試樣(yàng)濃度較(jiao)🔅小時,所(suǒ)測得的(de)粒徑較(jiào)小、粒度(dù)♈分布範(fan)圍也❄️較(jiào)窄(由其(qí)粒度分(fèn)布曲線(xiàn)可看出(chu));當粉體(tǐ)試樣濃(nong)度較大(da)時,因複(fú)散射及(jí)顆粒容(róng)易團聚(ju),所測得(dé)的粒徑(jìng)偏大、粒(lì)度分布(bu)範圍較(jiao)寬(由其(qi)粒度分(fèn)布曲線(xian)可看出(chū)),測試結(jié)果誤差(chà)較大。但(dan)以上結(jié)果并不(bú)能說明(ming)粉🔴體試(shi)樣濃度(dù)越小越(yue)好,因爲(wei)濃度小(xiǎo)到一定(dìng)程度時(shi),樣品中(zhong)的顆粒(lì)已經大(da)大減少(shǎo)✉️,太少的(de)顆粒數(shù)會産♋生(shēng)較大的(de)取樣及(jí)測量随(suí)機誤差(chà),這時的(de)樣品已(yǐ)無代表(biǎo)性,所以(yi)測量時(shi)也應該(gāi)控制濃(nong)度的下(xià)限範圍(wéi)🈲,在一般(ban)測試情(qing)況下,樣(yang)品遮光(guāng)度一般(ban)儀器10%-15%爲(wèi)宜。
2、分散(sàn)時間對(duì)測定結(jié)果的影(yǐng)響以蒸(zheng)餾水作(zuò)分散介(jie)❌質,不加(jiā)表面活(huó)性劑,配(pèi)制一定(ding)濃度的(de)試樣溶(róng)液3份⭐,分(fèn)别用超(chao)🈲聲波分(fen)散⁉️器分(fèn)散不同(tóng)時間,然(ran)後進行(háng)粒度測(ce)定,結果(guǒ)表明在(zai)一定的(de)時間段(duan)内分散(san)時間越(yuè)長,測試(shì)效💃果小(xiao),但是也(ye)應考慮(lǜ)樣品破(pò)碎的情(qíng)況。
3、分散(sàn)介質對(dui)測定結(jié)果的影(ying)響進行(hang)粉體的(de)粒度測(ce)試時,選(xuan)🔱擇的分(fen)散介質(zhi)不僅應(ying)該對粉(fěn)體有浸(jin)潤作用(yòng),同🐇時又(you)🈲要成本(běn)低、無毒(dú)🔞、無腐蝕(shi)性。通常(chang)使用的(de)分散介(jiè)質🐉有水(shuǐ)、水+甘油(you)、乙醇、乙(yi)醇+水、乙(yǐ)醇+甘油(yóu)、環乙醇(chun)等,粉末(mò)較粗時(shi)可選😄用(yòng)水或水(shui)加甘油(yóu)作分散(sàn)介質🈚,粉(fen)末較細(xi)時可選(xuǎn)用乙醇(chún)或乙醇(chún)加水作(zuo)分散介(jie)質⛱️。乙醇(chun)的浸潤(rùn)作用比(bi)水強,因(yin)而📧更容(rong)易使顆(kē)粒得到(dao)充分分(fen)散。
4、分散(sàn)劑種類(lei)及濃度(dù)對測定(dìng)結果的(de)影響選(xuan)擇合适(shi)🔞的分散(sàn)劑是當(dang)今研究(jiū)的熱點(diǎn),而分散(san)劑中使(shǐ)用zui多的(de)是表面(mian)活性劑(jì)。表面活(huo)性劑的(de)類型主(zhu)要有:陰(yīn)離子表(biao)面活性(xing)劑、陽離(li)子表面(miàn)活性劑(jì)、兩性表(biǎo)面活性(xing)劑、非離(lí)子🔞表面(mian)活性🈚劑(jì)、特殊類(lèi)型表面(miàn)活性劑(ji)等。粉🏃🏻體(ti)在水中(zhōng)通😍常是(shì)帶電的(de),加入具(ju)有同種(zhong)電荷的(de)表面活(huó)性劑,由(yóu)于電荷(hé)之間的(de)相🛀互排(pai)斥而阻(zu)礙了表(biǎo)面吸附(fù),從而可(ke)達到分(fen)散粉體(tǐ)的目的(de)。不同的(de)表面🌈活(huó)性劑對(dui)不同種(zhǒng)類的粉(fen)體分散(san)效果不(bú)同,在測(ce)定時要(yào)比較幾(ji)種表面(miàn)活🛀🏻性劑(jì)的分散(sàn)效果,zui後(hòu)确定一(yi)種的表(biǎo)面活性(xing)劑👌。分散(sàn)劑的濃(nong)度對測(ce)定結果(guǒ)也有一(yi)定影響(xiang),使用時(shi)應加以(yǐ)控制。以(yi)聚丙烯(xi)酰胺爲(wei)例🌈,比較(jiào)不同分(fen)散劑濃(nóng)度下的(de)玻璃粉(fen)體分散(sàn)效果。試(shì)驗過程(cheng)中發現(xian),分散劑(ji)濃度過(guo)高時,溶(rong)液内發(fā)生了絮(xu)凝現象(xiàng)(這也是(shì)導緻粒(lì)度測定(dìng)結⭐果升(sheng)高的原(yuán)因⭕之一(yi))。
5、粉體試(shi)樣溶液(ye)溫度對(duì)測定結(jié)果的影(yǐng)響以蒸(zheng)餾水作(zuò)分散介(jiè)質,不用(yòng)表面活(huo)性劑,配(pèi)制相同(tóng)濃度的(de)礦渣粉(fen)體試樣(yàng)溶液6份(fèn),用超聲(shēng)波分散(sàn)器分散(sàn)5 min,分别在(zài)不同溫(wēn)度下測(ce)🧑🏽🤝🧑🏻試,随着(zhe)溫度的(de)升高,顆(ke)粒粒度(du)有變小(xiǎo)的趨勢(shi)💃🏻。這是因(yīn)爲📱溫度(du)高有利(lì)于顆粒(li)分散,溫(wen)度低則(zé)顆粒易(yi)團聚,增(zēng)大了測(ce)量誤差(chà)。但試驗(yan)溫度不(bú)宜過高(gao),因35℃以上(shang)粒度減(jiǎn)小的趨(qu)勢已不(bu)明顯,且(qiě)粒度儀(yí)也不适(shì)宜在高(gāo)溫下運(yun)行。
由此(cǐ)可見,粉(fěn)體試樣(yang)溶液的(de)溫度宜(yi)保持在(zài)20~35℃範圍内(nèi)。從以上(shàng)🌏所述可(ke)以看出(chū),要應用(yong)激光粒(lì)度分析(xi)儀準确(què)地測試(shì)出一種(zhong)樣品的(de)粒度結(jié)果,要對(dui)很對因(yin)素進行(háng)研究。
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