卡爾費(fèi)休水分(fèn)測定儀(yí)測定操(cāo)作前應(yīng)首先确(què)定以下(xià)🔆幾點:
1.電(diàn)解、攪拌(bàn)開關是(shi)否打開(kai)。
2.空白電(diàn)流是否(fou)穩定。
3.攪(jiao)拌速度(du)是否合(hé)适。
4.在使(shǐ)用新達(da)到平衡(héng)的卡爾(er)費休試(shì)劑測定(ding)水分過(guò)程☁️中,陽(yáng)極室的(de)卡爾費(fei)休試劑(jì)會自然(rán)的産生(sheng)少量的(de)碘,其結(jie)果将破(po)壞儀器(qì)的平衡(héng)點,此時(shí),進樣前(qian)應注入(rù)少量的(de)純水使(shi)其平衡(héng),達到終(zhong)點後,才(cai)能進行(háng)測定操(cao)作。

第一、卡(ka)爾費休(xiū)水分測(ce)定儀對(duì)液體樣(yàng)品中的(de)水分的(de)測定:
1.首(shou)先根據(ju)被測樣(yang)品含水(shuǐ)量的多(duo)少,确定(ding)所要進(jìn)的樣品(pǐn)量,并選(xuan)擇适當(dāng)的微量(liang)進樣器(qi),用被測(ce)樣品沖(chòng)洗2~3次,緩(huǎn)慢抽取(qǔ)一定量(liang)的樣品(pǐn),并排空(kōng)進樣器(qi)中的氣(qì)泡,爲注(zhu)樣做好(hǎo)準備。參(cān)考進樣(yàng)量如下(xià)表:
| 水 分 含(han) 量 | 推薦進(jin)樣體積(ji) |
| 25%以(yi)上 | 0.3μL~1μL |
| 5%~25% | 1μL~5μL |
| 1%~5% | μ |
| 0.2%~1% | L~100 |
| 0.05%~0.2% | 100μL~500μL |
| 500L~1mL | |
| 0.01%以下 | 1ml~5ml |
2.按一(yī)下啓動(dong)鍵,LED數字(zi)顯示器(qì)複零。
3.将(jiang)樣品通(tong)過進樣(yang)旋塞注(zhu)入到電(diàn)解池中(zhōng),注意應(yīng)使針尖(jian)務必插(chā)入到卡(kǎ)爾費休(xiū)試劑中(zhong),并避免(mian)與池壁(bì)或電極(jí)接觸,注(zhù)♻️入後電(diàn)解會自(zi)動開始(shǐ),測定達(da)到終點(diǎn),蜂鳴器(qi)響,終點(dian)指示♈燈(dēng)亮,LED數🈲字(zi)顯示器(qì)顯示的(de)數字即(jí)是樣品(pǐn)的含水(shui)量,單位(wei)爲μg。
4.根據(ju)進樣體(ti)積和樣(yang)品密度(du)計算出(chū)樣品質(zhì)量(或根(gen)據❄️稱☎️取(qǔ)💯進樣前(qian)總重減(jiǎn)進樣後(hòu)的皮重(zhòng)計算出(chū)樣品質(zhì)量,即爲(wèi)🈚稱重🚶♀️進(jin)樣方式(shi)),并依此(cǐ)計算出(chu)水分的(de)百分含(han)量和PPM值(zhi)。
計算公(gong)式如下(xià):
含水量(liang)PPm=所測結(jié)果(μg)/樣品(pin)質量(g)=所(suǒ)測結果(guo)(μg)/[樣品密(mi)度(g/ml)×樣❤️品(pin)體積(ml)]=所(suo)測結果(guo)(µg)/[總重(g)-皮(pí)重(g)]
含水(shui)量(%)=含水(shuǐ)量(PPm)/10000
第二、卡(kǎ)爾費休(xiu)水分測(cè)定儀對(duì)固體樣(yàng)品中的(de)水分測(cè)定:
固體(tǐ)樣品中(zhong)可以是(shi)粉末、顆(kē)粒(大塊(kuài)狀樣品(pin)應破碎(sui))。通過固(gù)♌體進樣(yang)器進樣(yàng),其步驟(zhòu)如下:
1.固(gù)體進樣(yàng)器用水(shui)清洗幹(gan)淨,幹燥(zao)好。(固體(tǐ)進樣器(qì)見圖⑤)
2.取(qǔ)下固體(ti)進樣器(qì)蓋子,把(bǎ)試樣裝(zhuāng)入,并立(lì)即蓋好(hao)。
3.把裝有(yǒu)樣品的(de)固體進(jìn)樣器稱(cheng)重,即爲(wèi)樣品與(yu)進樣器(qì)的總重(zhòng)
4.按一下(xia)啓動鍵(jian),LED數字顯(xian)示器複(fú)零。
5.取下(xia)電解池(chi)的進樣(yang)旋塞和(hé)進樣器(qì)蓋子,把(ba)進樣器(qi)按(圖🛀🏻⑥)實(shí)線所示(shi)插入樣(yang)品注入(rù)口。如此(ci)時LED數字(zi)顯示♻️器(qi)開始計(ji)數,這說(shuo)明在插(chā)✏️入過程(chéng)中大氣(qì)中的水(shui)分已侵(qin)入電解(jiě)池❄️瓶内(nèi),此時要(yao)待👨❤️👨測定(dìng)到達終(zhong)點,目的(de)是使侵(qīn)入到電(dian)解池✏️瓶(píng)内的水(shuǐ)分充分(fen)被卡爾(er)費休試(shi)劑吸收(shōu)。
6.按一下(xià)啓動鍵(jiàn),LED數字顯(xian)示器複(fu)零。将進(jin)樣器旋(xuan)轉180度,如(ru)(圖⑥)虛🏃🏻線(xiàn)㊙️所示,使(shi)樣品全(quan)部落入(ru)卡爾費(fei)休試劑(jì)中(樣品(pǐn)落入卡(kǎ)爾🏃🏻費休(xiu)試劑時(shí),注意不(bú)得使樣(yàng)品與池(chí)壁及電(diàn)極相接(jie)觸),一直(zhi)到測定(ding)終點,記(jì)錄實驗(yan)結果後(hou),方可拿(na)下固體(tǐ)進樣器(qì),裝入進(jìn)樣旋塞(sāi),并蓋好(hǎo)進🏃♂️樣器(qì)蓋子。
7.稱(chēng)取進樣(yang)後固體(ti)進樣器(qi)及其中(zhōng)殘餘樣(yàng)品重量(liang),即皮🧡重(zhong),計🏃🏻算出(chū)進樣品(pin)質量。
8.依(yi)上節公(gong)式計算(suan)百分含(hán)量和PPM值(zhí)。

第(dì)三、卡爾(er)費休水(shuǐ)分測定(dìng)儀對氣(qì)體樣品(pǐn)中的水(shuǐ)分🈲測定(dìng):
測定氣(qì)體樣品(pǐn),需要把(ba)樣品裝(zhuāng)在一個(ge)小容器(qi)(如小鋼(gāng)瓶、氣囊(náng)或100ml注射(shè)器)中,把(ba)注射器(qi)長針頭(tou)(80mm以上)與(yu)該容器(qi)連接🐕。電(dian)解池瓶(ping)須注入(rù)大約150ml的(de)卡爾費(fèi)休試劑(jì),以保證(zhèng)氣體中(zhōng)的水分(fen)🔞被充分(fen)吸收,同(tóng)時氣體(tǐ)的流量(liang)應控制(zhi)在100ml/min左右(yòu),并💜保持(chi)穩定。采(cai)用稱重(zhòng)進樣法(fa)進❗樣。
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