卡爾費休(xiu)法簡稱費休法,是(shì)1935年卡爾費休(KarlFischer)提出(chu)的測定水💚分的♍容(rong)量分拆方法。費休(xiu)法是測定物質水(shui)分的各類化學方(fang)法中,對水準确的(de)方法。雖屬經典方(fang)法但經過近年改(gai)進,提高了準确度(dù),擴大了測量範圍(wei),已被列爲許多物(wù)質中水分測定的(de)标☀️準方法。
費休法(fa)屬碘量法,其基本(běn)原理是利用碘氧(yang)化二氧化☎️硫時💜,需(xu)💯要🔞—定量的水參加(jiā)反應:
I2十SO2十2H2O=2HI十H2SO4
上述(shu)反應是可逆的。爲(wei)了使反應向正方(fāng)向移動并定量進(jìn)行,須加入堿性物(wù)質。實驗證明,吡啶(dìng)是适宜的試劑,同(tóng)時吡💞啶還具有可(ke)與碘和二氧化硫(liu)結合以降低二者(zhě)蒸氣壓的作用。因(yīn)此,試劑必須加進(jin)甲🐅醇或另一種含(han)活潑OH基的溶劑,使(shi)硫酸酐♋吡啶轉變(bian)成穩定的甲基硫(liú)酸氫吡啶。

2.紅外水(shuǐ)分儀:
紅外線加熱(re)機理:當遠紅外線(xiàn)輻射到一個物體(ti)上時,可發生吸收(shōu)、反射和透過。但是(shì),不是所有的分子(zi)都能吸收🏃🏻♂️遠紅外(wai)線的,隻有對那些(xiē)顯示出電的極性(xing)分子才能起作用(yong)。水👉、有機物質和高(gao)🆚分子物質具㊙️有強(qiang)烈的👨❤️👨吸收遠紅☁️外(wài)線的性能。當這些(xiē)物質吸收遠紅外(wai)線輻射能量并使(shi)其分子,原子固有(yǒu)的振動和轉動的(de)頻率與遠紅外線(xian)輻射的頻率相一(yī)緻時🌏,極容易發⛷️生(sheng)分子、原子的共振(zhèn)或轉動,導緻運動(dong)大大加劇,所轉換(huàn)成的熱能使内部(bù)升高🐉溫度,從而使(shi)得物質迅速得到(dào)軟化或幹燥。
一般(ban)的加熱方法是利(lì)用熱的傳導和對(dui)流,需要通過媒質(zhi)傳播,速度慢,能耗(hào)大,而遠紅外線加(jia)熱是用熱的輻射(she),中間✨無需👉媒質❌傳(chuan)播。同時,由于輻射(she)能與發熱體溫度(du)的4次方成正比,因(yin)此,不僅節約能源(yuán)而且速度快、效率(lǜ)高。此外,遠紅外線(xiàn)具有一定的穿透(tòu)🧑🏾🤝🧑🏼能力,由于被加熱(rè)幹燥的💁物質在一(yi)定深度的内部⛷️和(he)表層分子同🌏時吸(xi)收遠紅外輻射能(néng),産生自發熱效應(yīng),使溶🌐劑或水分子(zi)蒸發,發熱均勻,從(cong)而避免了由于熱(re)脹程度不同✉️而産(chǎn)生的形變和✉️質🔴變(bian),使物質外觀、物理(lǐ)機械性能、牢度和(hé)色⁉️澤等保持完好(hao)。
紅外線水分測定(ding)儀主要由紅外輻(fu)射加熱器和電🚶♀️子(zi)天平确定其精度(dù)和穩定性.
紅外輻(fu)射加熱器:鎢絲真(zhen)空管可輻射近紅(hong)外線,碳化矽屬長(zhǎng)波🆚長的遠紅外輻(fu)射加熱器,石英玻(bo)璃和陶瓷紅外加(jia)熱器能💞輻射中紅(hong)外線。
紅外線水分(fèn)測定儀水分測定(ding)基準的*标準測定(dìng)法⛷️的「幹燥♉減量法(fa)」極其類似的加熱(rè)幹燥、質量測定的(de)紅外線水分儀。*标(biāo)準測定法的「幹燥(zào)減量法」也被稱㊙️之(zhi)爲(105°C5小時法)、(135°C3小時法(fǎ))等,通過在幹燥機(jī)中放入樣品進行(háng)長時間的加熱幹(gan)燥,來準📐确的測定(ding)幹燥前與🚶幹燥之(zhi)後的質量變化,以(yǐ)㊙️此計算出水分量(liàng)。爲此,需要測定人(rén)員對設備和技術(shu)非常精通。由于測(cè)定需要較長的💰時(shí)間,因此快速測定(ding)大量的樣品比較(jiào)困難。所以,對于高(gāo)準确度的針對多(duō)種多樣的樣品進(jin)行測定而🧡言,除紅(hóng)外線🐅水分計之外(wài)不作他想。雖然也(yě)有一些其他的♋電(dian)氣以😘及光學的測(cè)定方法,但是⚽,都屬(shǔ)于限定💋測定對象(xiàng)的儀器。從通用性(xìng)的角度而💋言,都遠(yuan)不及紅外水分計(jì)。

适用範圍:可以測(ce)定谷物、澱粉、面粉(fěn)、幹面、釀造品、海産(chǎn)品🏃♀️、魚類㊙️加工品、食(shí)用肉類加工品、調(diào)料、點、心、乳制品、幹(gàn)燥食品、植🏃♀️物油等(deng)食📱品相關物品,藥(yao)品、礦石砂、焦碳、玻(bo)璃原料、水泥、化學(xué)肥料、紙、紙漿、棉、各(ge)種纖維等的工業(yè)制品等。
3.露點水分(fen)儀:
露點水分測定(ding)儀操作簡便,儀器(qi)不複雜,所測結果(guo)一般令人滿意,常(chang)用于氣體中微量(liàng)水分的測定。但✍️此(cǐ)法幹擾🍉較多,一些(xiē)❄️易冷換氣體特别(bié)在濃度較高🤟時會(huì)比水蒸氣先結露(lu)産生幹擾。
4.微波水(shuǐ)分儀:
微波水分測(ce)定儀利用微波場(chang)幹燥樣品,加速了(le)幹燥☎️過程,具有測(cè)量時間短,操作方(fang)便,準确度高、适用(yòng)範圍廣等特點,适(shì)用于糧💚食、造紙、木(mu)材、紡織品和化工(gōng)産品等的顆粒狀(zhuang)、粉末狀及粘稠性(xìng)固體試樣中的水(shuǐ)分測定,還可應用(yòng)于石油、煤油及其(qí)㊙️他液體試樣中的(de)水分🈲測定。
5.庫侖水(shui)分儀:
庫侖水分測(cè)定儀常用來測定(dìng)氣體中所含水分(fèn)。此🔴法操作簡便,應(ying)答迅速,特别适用(yòng)于測定氣體中的(de)痕量🧑🏽🤝🧑🏻水分。如果📱用(yòng)一般的化學方法(fa)測定,則是非常因(yin)難的事情。但🍉電解(jie)法不宜用于堿性(xìng)物質或共轭雙烯(xi)烴的測定。
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