卡爾費(fèi)休水分測(ce)定法，已被(bei)很多國際(jì)标準，如ISO，ASTM，DIN，BS，和(he)JIS等*爲🏃‍♀️準确(què)🎯性高的方(fang)法。适用于(yú)各種物質(zhì)水分含量(liang)的測定。應(yīng)用範圍廣(guang)泛，适用于(yú)固體、液體(ti)和氣體樣(yàng)品。如果無(wu)法直接測(cè)量的✍️固體(tǐ)類樣品，可(ke)連接水分(fèn)氣化裝置(zhì)進🌈行測量(liàng)。當📱與水分(fen)氣化裝置(zhì)聯用時，自(zi)動🐅移動樣(yàng)品盤🍓，設定(dìng)氣化溫🌈度(du)，設定載氣(qì)通氣時間(jiān)等測量條(tiáo)件，均👄可由(yóu)主機操控(kòng)與🤩自動測(cè)量。重現👌性(xìng)佳，準确度(du)高，省時方(fang)便。

　　　　卡爾費(fèi)休水分測(ce)定儀原理(li)

　　在水存在(zai)時，即樣品(pǐn)中的水與(yu)卡爾費休(xiu)試劑中的(de)SO2與I2産☂️生🚩氧(yang)化還原反(fan)應。

　　I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4

　　但這個(ge)反應是個(gè)可逆反應(yīng)，當硫酸濃(nong)度達到0.05%以(yǐ)上時，即能(néng)發生逆反(fan)應。如果我(wo)們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行，需要⛷️加(jia)入🌈适當的(de)堿性物質(zhì)以中和反(fǎn)應過程中(zhōng)生成的酸(suan)。經實驗證(zhèng)明，在體系(xì)💛中加入吡(bi)啶✏️，這樣就(jiu)可使反應(yīng)向㊙️右進行(háng)。

　　3 C5H5N+H2O+I2+SO2→2C5H5NHI(HI吡啶)+C5H5NSO3(硫酸(suān)酐吡啶)

　　生(shēng)成硫酸酐(gan)吡啶不穩(wěn)定，能與水(shui)發生反應(ying)，消耗一💜部(bù)分🈲水💛而🈲幹(gan)擾測定，爲(wei)了使它穩(wěn)定，我們可(kě)加無水😍甲(jia)醇。

　　C5H5NSO3(硫酸酐(gān)吡啶)+CH3OH(無水(shuǐ))→C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸(suan)吡啶)

　　我們(men)把這上面(mian)三步反應(ying)寫成總反(fǎn)應式爲：

　　I2+SO2+H2O+3吡(bi)啶+CH3OH→2C5H5NHI(HI吡啶)+C5H5N·HSO4CH3(甲(jiǎ)基硫酸吡(bǐ)啶)

　　從反應(yīng)式可以看(kan)出1mol水需要(yao)1mol碘，1mol二氧化(huà)硫和3mol吡啶(ding)及1mol甲醇而(ér)✂️産生2molHI吡啶(dìng)、1mol甲基硫酸(suan)吡啶。這是(shì)理論上的(de)數據，但實(shi)際上，SO2、吡啶(dìng)、CH3OH的用量都(dou)是過量的(de)，反應完畢(bì)後多餘的(de)遊離碘呈(chéng)🥰現紅棕色(sè)，即可确定(ding)爲到達終(zhōng)點。

　　2、卡爾費(fei)休試劑的(de)配制與标(biāo)定

　　若以甲(jiǎ)醇作溶劑(jì)，則試劑中(zhong)I2、SO2、C5H5N(含水量在(zai)0.05%以下)三者(zhě)的💚摩爾比(bi)例爲：I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10

　　這種(zhǒng)試劑有效(xiào)濃度取決(jue)于碘的濃(nong)度。新配制(zhi)的試劑其(qí)有效濃度(du)不斷降低(di)，其原因是(shi)由于試劑(ji)中各組分(fen)本身也含(hán)有一些水(shuǐ)分，但試劑(ji)濃度降低(di)的主要原(yuan)因🆚是由一(yī)些副反應(ying)引起的，較(jiao)高消耗了(le)一部⭐分碘(dian)。

　　這也說明(míng)了配制這(zhè)種試劑要(yao)單獨配，分(fèn)甲乙兩種(zhǒng)試劑并且(qie)♻️分别貯存(cun)，臨用時再(zài)混合，而且(qiě)要标定。但(dan)我國市場(chang)上使用的(de)卡爾費休(xiu)水份測定(ding)試劑，無論(lun)是單組份(fèn)的，還是雙(shuang)組份的一(yī)般都由廠(chang)家已經調(diào)配好的可(ke)直接使用(yong)産品，但由(you)于卡爾費(fèi)休試劑是(shi)一種很不(bu)穩💰定的混(hun)合物質，因(yin)此用戶在(zai)使用時都(dōu)必須進行(háng)标定，以測(cè)定其真實(shí)的水當量(liàng)數據。

　　　　卡爾(er)費休法測(ce)定水份，需(xu)要注意如(rú)下幾點

　　①此(ci)法适用于(yu)多數有機(ji)樣品，包括(kuo)食品中糖(táng)果、巧克🏃‍♂️力(li)、油脂、乳糖(tang)和脫水果(guǒ)蔬類等樣(yàng)品;

　　②樣品中(zhōng)有強還原(yuán)性物料，包(bao)括維生素(sù)C的樣品不(bú)能測定;樣(yàng)品中含有(yǒu)酮、醛類物(wù)質的，會與(yu)試劑發生(sheng)縮💃🏻酮、縮醛(quan)反應，必須(xu)采用專用(yòng)的醛酮類(lèi)試劑測試(shi)。對于部分(fèn)在甲醇中(zhōng)不溶解的(de)樣品，需要(yào)另尋合适(shì)的溶劑溶(róng)解後檢測(ce)，或者采用(yong)卡氏加熱(rè)爐将水份(fen)汽✨化後測(cè)定。

　　③卡爾費(fei)休法不僅(jin)可測得樣(yang)品中的自(zi)由水，即此(ci)法測得結(jie)🔴果更客觀(guān)地反映出(chū)樣品中總(zǒng)水分含量(liang)。

　　④固體樣品(pǐn)細度以40目(mù)爲宜，用粉(fen)碎機而不(bu)用研磨，防(fang)止✉️水分損(sun)失。