卡(kǎ)爾·費休(xiū)法是*的(de)測定物(wu)質水分(fen)含量的(de)經典方(fāng)法。卡爾(er)·費休法(fa)可快速(su)、準确的(de)測定液(yè)體、固體(ti)、氣體中(zhōng)♋的水分(fen)含量。卡(ka)爾·費休(xiū)法廣泛(fan)應用在(zai)石油、化(huà)工、電力(li)、食品💔等(deng)行業。今(jin)天昆山(shan)鹭工小(xiǎo)編爲❄️您(nín)詳細介(jie)紹卡爾(er)費休水(shuǐ)分儀常(chang)見問題(ti)分析。

　　1.陽(yáng)極電解(jiě)液的顔(ya)色不是(shi)亮黃色(se)，而是介(jiè)于棕色(sè)和暗黃(huáng)色之☁️間(jiān)?

　　顔色太(tai)深，電極(jí)對電解(jie)液的響(xiǎng)應能力(lì)降低。用(yòng)紙巾清(qing)洗兩個(gè)鉑針電(diàn)極，去除(chu)表面吸(xī)附物;檢(jiǎn)測電極(jí)是否正(zhèng)确連接(jiē);測量電(diàn)極可能(neng)失效。

　　2.預(yu)滴定新(xīn)鮮陽極(ji)液，漂得(de)太高?

　　滴(dī)定系統(tong)中有殘(cán)留水份(fen)。可更換(huàn)幹燥管(guan)中的分(fèn)子篩和(hé)矽膠，檢(jian)查滴定(ding)表的電(dian)極接口(kou)和插頭(tóu)接口是(shì)否緊密(mì)，矽脂可(ke)适當塗(tu)在一些(xiē)松動的(de)接口上(shàng)。

　　3.備用滴(di)定中高(gao)漂移的(de)原因是(shi)什麽?

　　陰(yīn)極池中(zhōng)的水通(tong)過膜滲(shen)透到陽(yáng)極池中(zhong)。可以更(geng)換陽極(ji)📧池電解(jiě)液，向陰(yīn)極電解(jie)槽中加(jia)入少量(liang)的單組(zu)👌分容量(liang)法KarlFischer試劑(jì)進行幹(gàn)燥，陽極(jí)液的液(yè)位保持(chí)高于陰(yīn)極池中(zhong)液面高(gāo)度，*清洗(xǐ)滴定🏃‍♂️杯(bei)，去除💛上(shàng)一次試(shì)驗剩下(xià)的樣⭐品(pin)所造成(chéng)的連續(xu)副反應(ying)，檢查🏃🏻滴(dī)定系統(tǒng)的密封(fēng)性。

　　4.樣品(pin)滴定漂(piao)移值高(gao)?

　　試樣與(yǔ)陽極電(diàn)解液反(fan)應生成(cheng)水。更換(huàn)其他種(zhǒng)類的📱陽(yáng)✉️極電🔴解(jiě)液或其(qí)他樣品(pǐn)預處理(li)方法;這(zhe)種情況(kuàng)發生在(zai)組合❓式(shi)幹燥箱(xiāng)中，說明(míng)樣品中(zhong)的水沒(mei)有*蒸發(fa)，或樣品(pǐn)中的一(yī)些揮發(fā)物與calfisher試(shi)劑發生(sheng)了副反(fǎn)應。可以(yǐ)調整高(gāo)爐溫度(dù)或延長(zhǎng)蒸發時(shí)間，也可(ke)㊙️以改進(jin)樣品預(yu)處理方(fang)法。

　　5.滴定(ding)時間長(zhang)，滴定不(bú)停?

　　控制(zhì)參數選(xuan)擇不當(dang)可采用(yong)相對漂(piao)移終止(zhi)作爲末(mo)端參數(shu)，增加相(xiang)對漂移(yí)終止值(zhí)，增加終(zhong)點。如果(guǒ)陽極的(de)電導率(lǜ)⭐太低，則(zé)需🛀要更(gèng)換陽極(jí)。與幹燥(zao)爐配合(hé)使用時(shí)，水❄️分蒸(zhēng)發速度(dù)慢❄️且不(bú)規律，最(zui)大可停(tíng)機時間(jian)，提高了(le)爐溫，延(yán)長了蒸(zhēng)發時間(jian)。

　　6.預滴定(ding)時間過(guò)長?

　　潛在(zài)電解質(zhì)系統太(tai)低(小于(yu)350毫伏)，碘(diǎn)生成速(sù)度慢的(de)極化電(diàn)❤️流可以(yǐ)增加到(dao)5UA。系統仍(réng)然挂水(shuǐ)牆，水會(hui)逐漸🐆釋(shi)放，導緻(zhi)太長預(yù)滴定。

　　7.試(shi)驗結果(guǒ)的重現(xiàn)性不好(hǎo)?

　　試樣量(liàng)太小，試(shi)樣水分(fèn)含量偏(piān)低。可以(yǐ)增加樣(yàng)品量🏃，保(bǎo)⁉️證每個(gè)樣💔品中(zhong)1MG~2mg的含水(shui)量。由于(yú)樣品的(de)水分分(fen)布不均(jun1)勻，采樣(yang)誤差會(hui)反映在(zai)最終結(jie)果中。可(kě)以加強(qiang)📐混合時(shi)間，增加(jia)🧑🏾‍🤝‍🧑🏼樣品量(liàng)🐅，或根據(jù)需要對(duì)樣品進(jin)行粉碎(sui)、溶解等(děng)😘預處理(li)。另外，樣(yang)品前處(chu)理和添(tiān)加方法(fǎ)不⭐當對(duì)測定結(jié)🎯果的重(zhong)現性有(yǒu)顯著影(ying)響⭐，特别(bié)是對含(hán)水率較(jiao)低的樣(yàng)品。

　8.滴定(dìng)結果爲(wei)何?

　　滴定(ding)過早終(zhōng)止，相對(duì)漂移可(ke)以被适(shi)當地降(jiang)低到繼(ji)續在剩(shèng)餘的🏃‍♀️水(shui)的反應(yīng)。不合理(li)加載模(mo)式使用(yong)的還原(yuan)方法，以(yi)避免使(shi)裝填不(bu)🔅良的錯(cuò)誤，特别(bie)是，附着(zhe)力強的(de)樣品加(jia)載。另一(yī)種📧情況(kuang)下不溶(rong)解于試(shì)樣溶液(yè)以形成(chéng)乳液，可(ke)以在此(cǐ)時更換(huan)🈲陽極電(dian)解液，電(dian)解質溶(rong)液或添(tiān)加助溶(rong)劑來提(tí)高樣品(pin)的溶解(jie)度。

　　9.雙鉑(bo)針電極(ji)和電解(jie)電極的(de)顔色變(biàn)黑。如何(hé)解決這(zhe)個☎️問題(ti)?

　　這表明(míng)電極表(biao)面還有(you)其他物(wù)質污染(rǎn)，需要清(qīng)洗，可㊙️以(yi)用鉻酸(suan)👨‍❤️‍👨洗液去(qu)除大部(bu)分油，有(yǒu)機的，無(wu)機的，然(rán)後用蒸(zhēng)餾水清(qīng)洗，然後(hou)用乙醇(chún)洗幾次(ci)，然後吹(chui)幹空氣(qì)或氮氣(qì)。

　　10.你需要(yao)多久校(xiào)準一次(ci)滴定劑(ji)?什麽是(shì)校準Kjeldahl滴(di)定劑💃的(de)好方法(fǎ)?

　　典型地(di)，依賴于(yú)所采取(qu)以便不(bu)與污染(rǎn)物相接(jie)觸的滴(di)定劑和(hé)滴定劑(jì)措施的(de)穩定性(xìng)通常導(dao)緻降低(di)的濃度(dù)。常見🚩保(bǎo)護滴定(dìng)碘溶🐉液(yè)或存儲(chu)在棕色(se)瓶中等(děng)的強光(guang)敏性;需(xu)要從濕(shi)氣侵入(ru)的保護(hu)卡的分(fen)子篩或(huò)矽膠滴(di)定劑;有(yǒu)些是強(qiáng)堿如氫(qīng)氧化鈉(na)♌需要防(fang)止他們(men)的二氧(yǎng)化碳的(de)吸入。

　　可(kě)以認爲(wèi)，校準卡(ka)爾費休(xiu)試劑的(de)校準器(qi)是純水(shui)。然而，由(you)于水在(zài)稱重時(shí)不穩定(ding)，且其分(fèn)子量不(bu)夠大，因(yin)此不宜(yi)作爲參(can)考物質(zhì)。另外，如(ru)何準确(què)地稱量(liang)足夠👅的(de)水，以确(que)保試劑(ji)的适✌️當(dang)消耗❄️是(shi)另一個(ge)難題。

　　作(zuo)爲純水(shuǐ)的替代(dai)品，可提(tí)供不同(tong)濃度(0.1 mg/g(ML)至(zhì)10 mg/g(ML)的标準(zhun)溶液。所(suǒ)以💛我們(men)可以确(què)定一個(gè)更合适(shi)的注入(ru)。

　　另一種(zhǒng)選擇是(shì)已知的(de)确切含(hán)水量的(de)固體樣(yang)品，常☁️見(jian)🍉的是♈酒(jiǔ)石酸鈉(na)二水合(hé)物。标準(zhǔn)物質中(zhōng)含有兩(liang)種晶體(ti)水，其含(hán)水量僅(jin)爲15.66%。使用(yòng)它的好(hao)處是，它(ta)是一種(zhǒng)穩定的(de)，水基細(xì)粉..在100%純(chun)淨水的(de)㊙️情況下(xià)，含水量(liàng)僅爲15.66%，實(shí)驗人員(yuan)✊可以參(cān)考合理(li)的樣品(pin)量，以獲(huò)得良好(hao)的效價(jia)。本參考(kao)📱品的缺(que)點是🆚不(bú)易溶于(yu)甲醇，甲(jiǎ)醇是常(cháng)📱用的杯(bēi)狀溶劑(ji)..通常，約(yue)0.15克的物(wu)質溶解(jiě)在40毫升(sheng)甲醇中(zhong)。接下來(lai)♌，如果校(xiao)準濃度(dù)值增加(jiā)，則表明(ming)溶解不(bu)*，需👅要😄改(gǎi)變新鮮(xiān)溶劑。

　　11.分(fen)離或不(bú)滴定細(xì)胞含有(you)膜被用(yong)于?

　　DL32和dl39庫(kù)侖濕度(du)計有兩(liang)個不同(tóng)的庫侖(lun)滴定池(chi)，帶或不(bú)帶💋隔膜(mó)。在大💃多(duō)數應用(yong)中，我們(men)建議使(shi)用不帶(dài)隔膜的(de)滴定池(chi)，因爲它(tā)不需要(yào)維護。由(you)于革命(ming)性的突(tu)破🥰性設(she)計，無隔(gé)膜梅特(te)勒-托利(lì)多🏃‍♀️滴定(ding)池可直(zhi)接測定(dìng)油品的(de)含水量(liàng)，無需助(zhu)溶劑。

　　膜(mó)片滴定(dìng)儀适用(yong)于酮中(zhong)水的測(cè)定。它也(ye)适用于(yu)*精度👣的(de)測㊙️量。

　　12.我(wǒ)如何判(pàn)斷更換(huàn)Kessler滴定器(qì)幹管中(zhōng)的分子(zǐ)篩的時(shi)間?

　　解決(jué)這個問(wèn)題的實(shí)用的解(jie)決方案(àn)是在幹(gan)燥的上(shàng)部管道(dao)添加⭐一(yī)些藍爲(wèi)指示劑(ji)的矽膠(jiao)。隻要二(èr)氧化矽(xī)的表面(miàn)已成爲(wei)粉紅色(se)标志，尊(zūn)重替換(huan)或再生(shēng)的分子(zi)篩。當然(rán)，增加需(xū)要更換(huàn)分子篩(shāi)是背景(jing)的信号(hao)漂移值(zhí)。