本規程适(shi)用于易仕特(te)儀器有限公(gōng)司生産的ST系(xì)列全自動微(wei)量水分測定(dìng)儀至用戶的(de)安裝、培訓。
儀(yí)器所涉及的(de)工作原理、計(ji)算公式，請參(can)考産品說明(míng)書。
1.安放儀器(qi)
自包裝箱中(zhong)輕取出儀器(qì)，放置在無風(fēng)、無震動的工(gōng)作平台✔️上🈲。要(yào)求，環境溫度(du)：5～35℃，相對濕度不(bú)大于85%。若溫、濕(shī)度超出範圍(wéi)（例如在沿海(hai)潮濕地區或(huo)南方地區梅(mei)雨季節），試驗(yàn)室中應配備(bei)相應的降溫(wen)設備和除濕(shi)設備。
2. 裝配電(dian)解池
輕取出(chu)電解池，輕輕(qing)地剝離包裝(zhuang)物。将成套電(dian)解池中的所(suǒ)有配🧡件取下(xià)，先用電吹風(fēng)将電解池瓶(ping)吹幹備用。将(jiang)真空油脂塗(tu)一薄🈲層于所(suǒ)有配件的磨(mó)口處🌈備用（多(duo)數情況下，儀(yi)器♉出廠時已(yi)塗好）。
3. 注入電(diàn)解液（重要，調(diao)試關鍵）
3.1将電(dian)解電極（粗的(de)電極）上的小(xiǎo)磨塞取下，向(xiàng)電解電🔆極中(zhong)🛀倒🈲入電解液(yè)（此時電解液(ye)顔色爲深色(se)）。在電解電極(jí)😍大磨口下側(cè)有一直徑約(yue)3mm的小孔，左手(shou)持電極㊙️，同時(shí)用手指将小(xiao)孔堵住，右手(shou)💜取一幹燥（一(yi)定要幹燥）的(de)吸耳球壓在(zài)小磨口處。擠(jǐ)壓吸耳球，迫(pò)使電解液通(tōng)過電極底部(bù)白色陶瓷隔(gé)膜。初時，滲出(chū)的電解液可(kě)能是橙黃色(sè)（陶瓷隔膜中(zhong)有水），當滲出(chu)的電解液顔(yá)色逐漸變深(shen)直至和原來(lái)一樣時（陶瓷(ci)隔膜中的💞水(shuǐ)分已*被帶出(chu)），可停止擠壓(yā)（有時倒入一(yī)次電解💃🏻液可(kě)能不夠，需再(zài)次倒入）。最後(hòu)将電極中的(de)電解液💃保留(liu)15～20mm高度。
3.2通過電(dian)解池瓶上的(de)電解電極孔(kong)向電解池瓶(ping)中注入電解(jiě)液，至🚶♀️兩條刻(kè)度線中間（注(zhu)入量約爲150ml）。然(ran)後組裝電解(jie)池瓶和配件(jian)（包括電解電(diàn)極、測量電極(jí)、兩個小磨塞(sāi)💰、幹燥管和白(bai)色進樣口磨(mo)塞）。
3.3輕輕搖一(yī)下電解池，用(yòng)電解液吸收(shou)電解池瓶内(nèi)壁上附着👈的(de)微量水分。
備(bèi)注：此條原理(li)：電解電極底(di)部的陶瓷隔(gé)膜裸露在空(kōng)氣☀️中時極易(yì)吸收水分，且(qiě)工作中不易(yi)析出，緻使儀(yi)器的平衡時(shi)間會過長。用(yòng)吸耳球壓過(guo)過碘的電解(jiě)液之後，會将(jiang)其中的水分(fèn)強行置換出(chū)來，節省試驗(yàn)等待時間。
4.安(an)放電解池
将(jiāng)電解池輕放(fàng)在儀器上，插(chā)好電極，固定(ding)好電解池支(zhī)架。面向儀器(qi)，儀器上左手(shǒu)插座對應電(diàn)解電極（粗電(diàn)極），右手插座(zuò)對應測量電(diàn)極（細電極），電(diàn)極插頭上有(yǒu)一缺口，對準(zhun)後插入插座(zuo)，聽到“啪”的輕(qing)響後，表示電(diàn)極已插好。
5.開(kai)機
接通電源(yuán)，開機後，儀器(qi)顯示“歡迎使(shi)用華坤儀器(qi)”，同時出現樣(yàng)品參數﹑樣品(pin)測量﹑曆史記(jì)錄﹑時間調整(zheng)四個提示菜(cai)單和時鍾。
6.調(diào)整儀器工作(zuò)平衡點
6.1觀察(cha)電解池中的(de)攪拌子是否(fǒu)在中間位置(zhì)，若不在，調整(zheng)至中間位置(zhì)。
6.2按“樣品測量(liàng)”鍵，儀器顯示(shì)過碘，同時電(dian)解池中的攪(jiao)拌子開始轉(zhuǎn)㊙️動。
備注：攪拌(ban)子應平穩轉(zhuǎn)動，切不能跳(tiao)起。若跳起，迅(xùn)速按“減少”鍵(jiàn)幾💋次，降低轉(zhuǎn)速，按“退出”鍵(jian)。退出後，重新(xin)執行以上程(cheng)序，若此時👅轉(zhuǎn)速過低，可按(an)“增加”鍵，調整(zheng)合适的轉速(su)。合适的轉速(sù)☂️以電解液不(bu)被攪起氣泡(pào)爲宜。
6.3儀器顯(xiǎn)示爲電解液(ye)過碘時，取出(chu)随機配置的(de)50μl進樣✌️器，抽⛱️取(qu)純水注入電(diàn)解液中，5μl/次。觀(guān)察電解液顔(yá)色變化和🧡儀(yi)器顯示，當顔(yá)色變化明顯(xiǎn)時，要減少注(zhù)入量直至儀(yí)器顯示由“過(guò)碘💔”變爲“正常(cháng)”停止。
電解速(sù)度逐漸上升(sheng)至大于等于(yú)40μg/s。經過一段時(shí)間，電⛷️解速🐇度(du)開始下降，直(zhí)至下降至0.4μg/s以(yǐ)下，此時電解(jiě)池中的水分(fèn)已基本🤞電解(jiě)完畢。電解速(su)度穩定在0.4μg/s以(yǐ)下時，儀器進(jìn)入“正在測量(liang)空白電流”，延(yán)時15s後🌈，蜂鳴器(qi)響一㊙️聲，進入(ru)“正在測量”。至(zhi)此，儀器已達(dá)到平衡點，可(ke)以進樣測量(liàng)。若在60s内不進(jìn)樣，儀器将自(zi)動停🏃♂️止電解(jiě)過程，如需重(zhong)做，僅☀️需按“重(zhong)做”鍵即可。
備(bei)注：初次調試(shi)時，當電解速(su)度低于0.4μg/s後，可(ke)退出，重新輕(qīng)搖🏃♀️一下✏️電解(jie)池，用電解液(ye)吸收電解池(chi)瓶内壁上附(fu)着的微量水(shuǐ)分，使電解池(chi)上部空間處(chù)于相對幹燥(zào)的狀态，以取(qu)💞得更好的測(cè)量結果。
7.标定(ding)（儀器自身量(liàng)值傳遞）
在一(yī)般情況下，并(bìng)不需要每次(ci)都做儀器的(de)标定。隻有當(dang)🏃♂️懷疑測量結(jié)果不準确時(shí)，可以做一下(xià)标定。過程如(ru)下：
儀器進入(rù)測量狀态後(hòu)，取出0.5μl進樣器(qi)抽取0.1μl純水注(zhu)入，其顯示結(jié)🔞果應爲“100±3μg”（不含(hán)進樣誤差），一(yī)般标定2-3次，顯(xiǎn)示結果在誤(wù)差範圍内就(jiu)可以進行樣(yang)品測量。由于(yú)國産的0.5μl進樣(yang)器很多時候(hou)并不讓人滿(man)意🏃♂️，所以在标(biāo)定時“100±3μg”有時并(bìng)不滿足。這時(shí)可以采🌏用另(ling)一種方法來(lai)驗證，即測量(liàng)加标回收率(lü)的方法。以無(wu)水乙醇爲例(lì)：稱取一定量(liang)的無🐆水乙醇(chún)，先測定一下(xia)它的含水率(lü)，然後稱取一(yi)🐕定量的水加(jiā)入其中，再一(yī)次測定含水(shui)率，如果理論(lùn)計算值和實(shí)際測量值一(yi)緻，說明儀器(qì)是準确的，沒(mei)有問題。
至此(ci)，儀器調試成(chéng)功。
備注：0.5μl進樣(yang)器的推杆不(bú)可拉出，一旦(dan)拉出，進樣器(qi)有可能損壞(huai)，且不可修複(fu)。（非常重要）
8.樣(yàng)品測試
請參(can)考說明書。
9.單(dan)位轉換及間(jian)接測量
9.1儀器(qi)采用的單位(wei)是：
含水量：μg，含(hán)水率：mg/l。
在實際(jì)使用中，許多(duō)用戶用質量(liàng)百分比或ppm表(biǎo)示水✊分含量(liang)，轉換方法如(rú)下：
質量百分(fen)比或ppm＝含水量(liàng)÷樣品質量
或(huò)
質量百分比(bǐ)或ppm＝含水率÷樣(yang)品相對密度(du)
在計算過程(chéng)中，要注意單(dān)位的統一。
9.2間(jian)接測量
對不(bú)溶于甲醇，但(dàn)溶于其它有(you)機溶劑（酮、醛(quán)除外）的固體(ti)樣品水分的(de)測量，需要用(yòng)間接測量的(de)方法。計🛀算公(gong)式如下：
其中(zhōng)：
A：固體樣品的(de)含水率，質量(liang)比
B：進樣溶液(ye)的儀器測定(ding)值
C：溶劑的含(hán)水率，質量比(bi)
D：溶液的進樣(yàng)質量
E：溶劑的(de)質量分數
PS：在(zai)計算過程中(zhōng)，要注意單位(wei)的統一。
